纳米检测技术标准化简介

　　当物质结构尺度在纳米（l－100纳米）范畴时，其材料特性有两点显著变化：其一纳米材料具有较之于常规材料大的多的比表面积，它将改变纳米材料的化学活性进而改变其力学和电学等物性；其二纳米材料可以具有显著的量子限制效应，量子效应无疑将影响到材料的光学、电学和磁学性质。
　　
　　由于纳米科学是由物质大小尺度界定，因而它具有鲜明的多学科交叉的特点。纳米科技对这种学科交叉的促进是前所未有的。它促进了物理、化学、生物。医学以及工程制造等不同学科领域专家、研究者的共同合作和对知识、工具和技术的共享。纳米科技发展至今已在纳米材料和纳米加工、纳米表征和检测、信息领域新型纳米器件、纳米生物医药和纳米结构环境效应四个方向上形成各自的研究特点和风格。其中纳米表征和检测技术的发展和突破对纳米科技的发展尤为重要。这是因为纳米科技及其产业化的快速发展需要有相应的纳米检测技术作保障。
　　
　　纳米检测技术包括了对纳米尺度范围的检测和在纳米尺度上表现出来的物性的检测。目前国际标准化组织纳米技术分技术委员会H／TC 229正针对单壁和多壁碳纳米管展开检测标准的制定。其中包括单（多）壁碳纳米管形貌、纯度和导电类型等，具体所使用的检测方法有：SEM／EDX、TEM、Raman光谱、UV－Vi s－NIR吸收谱、热重分析（TGA）等。
　　
　　随着纳米材料制备技术的飞速发展，涌现出各种各样新颖的纳米材料、结构和器件，因而也需要发展相应的纳米检测技术和表征手段。当今纳米科技的发展对纳米检测技术提出了很高的要求。首先更强调检测的原位性，即在能够直接观察的同时，原位地检测纳米材料体系如纳米管或颗粒的基本物理特性（力。热、声、光、电、磁学等特性）。例如将STM探针与透射电镜系统相结合，在对诸如碳纳米管进行操纵的同时，测量碳纳米管的机械弹性性能；或利用STM针尖推动半导体性的Zn0纳米线获得有效的充放电，完成机械能向电能的转化。纳米检测有时还能和原位加工紧密结合起来，比如利用双束聚焦粒子束FIB显微镜系统对需要检测的纳米材料进行原位刻蚀或在指定区域淀积一定的绝缘层或金属导电层。
　　
　　其次，有些纳米检测技术非常强调检测的微观区域性：如在检测单分子、单量子点时应用的一些独特检测技术。这些检测技术或者利用光学近场效应来克服光学衍射极限对分辨率的影响，或者利用探针增强的等离子体震荡效应来成数量级地提高相应的拉曼散射信号。
　　
　　除此之外，更多的表征和检测纳米物性所采用的仪器、方法和手段是各种电子能谱、光谱和质谱等以前通常检测方法的延续使用。但这种延续使用是在加以改进和提高的基础之上来实现的，是不可能完全照搬常规物性表征仪器和检测方法的。例如在纳米粒子表面浸润性检测方法中，其大的比表面积将严重影响材料的浸润性质。而对物质浸润性的评判目前主要是利用测量接触角的方法来研究材料的润湿性质。材料的润湿性会随着纳米颗粒分散尺度的变化而变化，也与它们的聚集状态密切相关。纳米颗粒的润湿性测定问题，目前在国内外还没有较完善的测定方法。将纳米颗粒视为粉体，可以采用粉体接触角的测定方法，但在如何控制粉体的聚集状态、如何改进样品均匀性、样品池的微型化，提高灵敏度，增加自动跟踪液接过程功能和改善测量的不确定度方面仍需进一步的研究工作。
　　
　　从上述的分析、总结中可以看到当前纳米科技发展中对表征、检测技术和仪器设备要求的一些规律和特点。为探索我国在纳米表征测量方面的发展，需要加强多功能联合研制，实现人员优势互补，争取在一些纳米检测的关键原理和关键方法上取得重要突破，并自主研制出若干对我国纳米科技发展有重大影响的先进装备。
　　
　　科学仪器无论在纳米材料制备、物性检测还是在纳米生物学效应、环境安全方面皆起到举足轻重的作用。但是它们都将面临一个共同的问题就是如何有效地去比较和规范。以碳纳米管为例，由于制备方法和工艺条件的不同，文献报道的碳纳米管的性能各异，迫切需要可靠的表征方法标准，以保证碳纳米管的深入研究及最终安全可靠的应用和产业化。所以建立纳米标准物质和制定纳米检测技术标准成为规范纳米科学前进和发展的必不可缺的步骤。针对碳纳米管建立其表征标准是碳纳米管可控制备、安全使用、后续器件设计及应用的基本保障。
　　
　　由于无论是纳米材料性质表征、器件性能的测定还是纳米生物特性的鉴定都无一例外地离不开相应的检测仪器检测，而在纳米测量技术存在的主要问题是，没有统一的测量方法，更没有形成（或只有极少）国家或国际标准（注：目前，我国已出台7项与纳米相关国家标准。），同一类型的设备的测量结果没有可比性，所测的物理量没有溯源和标准样品体系，用不同方法测量同一物理量没有比较的方法，没有统一的方法来确定测量的精确度和可靠性，这些存在的问题如不尽早得到解决，势必影响我国的纳米技术和产品在国际上的竞争力。我们还应该强调应用标准样品或标准物质来对检测量进行量值溯源的重要性，开展纳米检测技术的标准化研究，对一些纳米尺度的测量进行实验室间的比对实验。
　　
　　总之，纳米检测技术的发展和完善将为发展纳米科学研究和产业化工作提供技术上的支持，是纳米科技领域和产业化的基础性需求，对促进纳米科技的发展、提升我国纳米科技水平在国际上的水平具有重要的战略意义。
　　
　　（作者单位：国家纳米科学中心）