食品药品监管局修订两类注射液药品标准的公告（２）

阿奇霉素葡萄糖注射液药品标准修订内容

【检查】 有关物质 取本品，作为供试品溶液；取阿奇霉素对照品适量，精密称定，用乙腈-水（58:42）混合溶液溶解并稀释成每1ml中约含阿奇霉素10mg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定，采用硅胶表面经杂化处理的十八烷基键合硅胶色谱柱如XBridgeTMShield RP18（规格：250×4.6mm，5mm）或与之相当的色谱柱，柱温30℃；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20％磷酸调节pH值至8.2）（58 : 42）为流动相；流速为每分钟1.0ml；检测波长为210nm。取阿奇霉素对照品适量, 精密称定，加乙腈-水（58:42）混合溶液溶解并稀释成每1ml中约含阿奇霉素1mg的溶液；取上述溶液适量，在100℃水浴中加热30分钟，冷却，滤过，取续滤液200ml注入液相色谱仪，记录色谱图，阿奇霉素峰的拖尾因子不得过2.5，阿奇霉素峰的保留时间约为11分钟,阿奇霉素降解产物2和降解产物3、降解产物4和降解产物5及降解产物5和阿奇霉素间的分离度均应符合规定(附图1)。量取对照溶液200ml（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg）或100ml（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素2 mg）注入液相色谱仪，调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各200ml（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg）或100ml（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素2 mg），分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除辅料峰与相对保留时间小于0.27的峰外，按相对保留时间对各杂质进行归属，按校正后的峰面积计算（附校正因子表，附图2）。最大单个杂质不得过3.0％，其他任一杂质不得过1.0％，杂质总量（包括已知杂质和未知杂质）不得过5.0%。

图1 阿奇霉素系统适应性实验色谱图
1～6均为阿奇霉素热降解产物

阿奇霉素已知杂质的相对保留时间及校正因子表

图2 阿奇霉素与其杂质混合图谱

1= azithromycin N-oxide, 2 = N-demethylazithromycin, 3 = desosaminylazithromycin,

4 = azaerythromycin A, 5 = erythromycin A oxime, 6 = azithromycin