低合金耐热钢蠕变孔洞检验技术简介

　　1 主题内容与适用范围

　　1.1 本导则规定了低合金耐热钢蠕变孔洞检验的试样制备、复膜方法、孔洞识别以及孔洞定量参数的测定等检验技术工艺。

　　1.2 本导则适用于火力发电厂经长期运行后的低合金耐热钢高温蒸汽管道、管件、集箱等采用金相显微镜的蠕变损伤检验，如15Mo、12CrMo、15CrMo、12Cr1MoV、2.25Cr-1Mo 等钢种，9%Cr、12%Cr 及奥氏体不锈钢的蠕变损伤检验，可参照使用。

　　1.3 检验蠕变孔洞的目的在于测定钢中蠕变损伤程度，并为预测管道、管件和集箱等高温部件的剩余寿命提供依据。

　　2 技术术语

　　2.1 蠕变损伤
　　金属部件在一定的温度和持续应力作用下产生缓慢的蠕变变形，由此导致金属材料微观组织和宏观组织上的不连续性，例如蠕变孔洞和蠕变裂纹等，以及蠕变强度下降的现象。

　　2.2 单个蠕变孔洞
　　个别或少量晶界上的孔洞，主要分布在与主应力垂直的晶界上。

　　2.3 方向性蠕变孔洞
　　优先分布在与主应力垂直的晶界上，数量较多但未成链串状。

　　2.4 链状蠕变孔洞
　　孔洞在晶界上呈链状。

　　2.5 微观蠕变裂纹
　　1 个或几个晶粒长的晶间裂纹。

　　2.6 蠕变孔洞参数
　　蠕变孔洞的计量参量，如孔洞平均直径dcp、孔洞面积率f 和孔洞密度ρcp 等。

　　2.7 金相覆膜
　　金相样品表面经浸蚀产生表面浮雕，并以塑性物质膜印复制，再用于观察的一种间接样品。

　　3 检验部位的选择

　　3.1 根据管道及管件金属的蠕变损伤分布规律，检验部位应选在部件应力集中区域或应力较大区域，如弯管外弧外表面、蒸汽阀门阀壳变截面处、变径管的过渡区、三通肩部和腹部、管系应力危险点及几何尺寸不连续处。

　　3.2 金属组织变化区域，如焊缝熔化金属区域和热影响区。

　　3.3 运行时经常超温的部位。

　　4 试样制备

　　4.1 粗磨

　　4.1.1 用砂轮机磨出供金相检验用的小平整面，打磨深度原则上以去除氧化脱碳层为准。

　　4.1.2 用磨光机或其他工具打磨出约20mm×30mm 的光面区，有的部位因位置限制或尺寸限制可适当减小。
　　4.2 精磨
　　
　　4.2.1 采用金相精磨机或手工磨制，亦可采用取得同样效果的其他类似方法进行。

　　4.2.2 精磨程度：砂纸粒度由粗到细，每道砂纸的打磨方向换30°～90°，以前道砂纸磨痕全部消失为准。

　　4.3 初浸蚀

　　4.3.1 浸蚀液为4%的硝酸酒精溶液。

　　4.3.2 浸蚀时间约10s。
　
　　4.3.3 清洗。

　　4.4 抛光与浸蚀

　　4.4.1 基本方法

　　4.4.1.1 采用抛光-浸蚀交替重复进行，以抛光-浸蚀为1 次，共需进行4 次。

　　4.4.1.2 抛光方法有机械抛光和化学抛光。

　　4.4.1.3 抛光后浸蚀剂为2%硝酸酒精溶液。前3 次浸蚀时间每次约10s，最后1 次浸蚀时间约30s。

　　4.4.1.4 在抛光浸蚀中，除采用2%硝酸酒精外，尚可采用2%硝酸酒精+4%盐酸酒精溶液混合液。

　　4.4.2 机械抛光浸蚀工艺

　　4.4.2.1 可用任何一种机械抛光方法，如用中厚绒布加抛光膏或抛光粉进行抛光。

　　4.4.2.2 机械抛光-浸蚀方法
　　a. 用6 μm 膏剂(或抛光粉)进行抛光2～3min，然后用2%硝酸酒精浸蚀；
　　b. 用3 μm 膏剂在中厚绒布上进行抛光，抛光时间是a 的2 倍，然后用2%硝酸酒精浸蚀，重复3 次。

　　4.4.3 化学抛光-浸蚀工艺

　　4.4.3.1 抛光液配方：蒸馏水100mL，双氧水(30%)40mL、草酸(A•R)1)2.5～3.0g，氢氟酸(A•R)3～3.5mL。配制程序：蒸馏水+草酸搅拌+双氧水搅拌+氢氟酸搅拌。
　　注：1)A•R 指分析纯。

　　4.4.3.2 化学抛光-浸蚀程序
　　a. 采用塑料制抛光液瓶，边滴溶液边擦拭，擦拭次数为30～60 次/min 为宜；
　　b. 第1～3 次抛光时间每次约60s，浸蚀时间每次约10s；
　　c. 第4 次抛光时间约60s，浸蚀时间约30s；
　　d. 第4 次抛光后的清洗→浸蚀→清洗→吹干程序动作要迅速，抛光面上不得出现银白色灰雾区。

　　4.4.3.3 抛光和浸蚀时间可视部件温度高低适当调整。

　　5 金相覆膜

　　5.1 覆膜材料

　　5.1.1 用厚度为0.5～1mm 的无色或深色有机玻璃片作为覆膜片，溶剂为三氯甲烷　(A•R)。

　　5.1.2 用厚度约为80 μm 醋酸纤维纸作为覆膜片，溶液为丙酮(A•R)。

　　5.2 覆膜制作

　　5.2.1 覆膜片与金相检查面间充以溶剂，对有机玻璃片溶解3～4s 后稍加压力，加压时间为2～3min。

　　5.2.2 干燥时间应根据覆膜材料和工件温度的高低决定，对有机玻璃片在正常温度下干燥时间一般不少于2h。

　　5.2.3 待溶剂干燥后小心将覆膜取下。

　　5.3 覆膜观察可直接或喷镀后在光学显微镜下观察蠕变孔洞，并测定其参数。

　　6 蠕变孔洞的识别

　　6.1 受检试样应能正确清晰地显示蠕变孔洞，实物试样上需能发现最小尺寸为0.5 μm 的孔洞，覆膜上则为1 μm。

　　6.2 蠕变孔洞识别原则

　　6.2.1 晶界是优先生成蠕变孔洞的部位，晶界上析出的碳化物和其他杂质都能促进蠕变孔洞的形成。

　　6.2.2 蠕变孔洞多发生在与最大主应力轴垂直或成一定角度的晶界上。

　　6.2.3 蠕变孔洞外形轮廓圆滑，多呈圆形或椭圆形。

　　6.2.4 蠕变孔洞黑度大，一般内部无任何细节显示。

　　6.3 注意在形态和分布上来区别蠕变孔洞与夹杂物、碳化物和石墨等脱落所形成的孔洞及抛光所形成的孔洞。夹杂物、碳化物脱落孔洞及抛光形成的孔洞与最大主应力方向无关且呈无规律分布。

　　7 蠕变孔洞定量参数测定

　　7.1 测定方法和技术要求

　　7.1.1 可采用金相显微镜或图相仪测定。

　　7.1.2 孔洞分析测量可使用金相显微镜载物台上的测微计，对所选择的测定区进行平移扫描测量。

　　7.1.3 测定时采用的金相显微镜放大倍数为400 倍。

　　7.2 蠕变孔洞参数的测定计算

　　7.2.1 孔洞平均直径dcp( μm)为多个孔洞直径的平均值。所测孔洞数应不少于50 个。对椭圆形孔洞以长短轴的平均值作为孔洞直径的近似值。

　　7.2.2 孔洞面积率f(%)

　　7.2.2.1 采用网格计点法，按下式计算
　　f P
　　P i
　　= ×
　　r
　　100%
　　(1)式中：Pi——网格交点落在孔洞上的点数；Pr——测量网格交点总数。需测60 次，取平均值。

　　7.2.2.2 采用面积法测量，按下式计算
　　f S
　　S
　　= × c
　　r
　　100%
　　(2)式中： Sc——孔洞在该视域中所占的面积；Sr——该视域的总面积。用图相仪测定，至少10 次以上，取平均值。

　　7.2.3 孔洞密度ρcp(mm-2)按下式计算
　　ρcp
　　r
　　= n
　　S
　　 (3)式中： Sr——测量视域面积；n——视域面积内孔洞数。测6 次，取平均值。

　　7.3 由金相覆膜上测得的蠕变孔洞参数可能与实际工件上测得的蠕变孔洞参数有如下偏差：
　　a. 覆膜上测得的孔洞面积率f 数值比实际工件上的f 约小20%。
　　b. 覆膜上测得的孔洞平均直径数值dcp 比实际工件上的dcp 约小5%～15%，且孔洞直径愈大，其偏差愈大。

　　7.4 蠕变损伤评级可按单个蠕变孔洞、方向性蠕变孔洞、链状蠕变孔洞、微观蠕变裂纹和宏观蠕变裂纹等级别评定。

　　附加说明：
　　本导则由中华人民共和国电力工业部提出。
　　本导则由电力工业部部电站金属材料标准化技术委员会归口。
　　本导则由甘肃省电力试验研究所、武汉水利电力大学、电力工业部热工研究院负责起草。
　　本导则主要起草人员：唐齐德、梁焕文、吴非文。
　　低合金耐热钢蠕变孔洞检验技术工艺导则DL/T 551—94

　　编写说明
　　1 编写目的
　　近年来，火电厂高温部件寿命管理和寿命预测有了深入的发展，使金属监督对保证火电厂安全运行有了进一步的主动性。对于诸如主蒸汽管道、高温再热蒸汽管道、导汽管及其管件、过热器管、再热器管及其集箱等关键高温部件有多种蠕变寿命预测方法，国外较普遍使用的一种方法是检查蠕变孔洞的方法。该方法认为，上述高温部件的蠕变损伤是蠕变孔洞萌生和发展的机制，其原理是将蠕变孔洞发展的各阶段与金属的蠕变曲线对应起来，从而可间接决定上述高温部件的剩余蠕变寿命。这个方法的优点是：

　　①以无损的金相检验方法检查蠕变损伤，易于在电厂进行。
　　②检验点可以很多，可作普遍检查，不受取样的限制。
　　③可以发现局部部位因应力过高而造成的蠕变损伤，对工件中存在的局部蠕变损伤检查十分有利。但是，蠕变孔洞检验存在两点较大的困难：
　　①如何制备合格的试样，准确地显示蠕变孔洞；
　　②如何把蠕变孔洞与夹杂物、碳化物脱落以及抛光等工艺中所造成的空洞区别开来。

　　为此，编写此工艺导则的目的在于制定一个规范化的工艺制度，以保证蠕变孔洞能得到正确的显示。另外，导则中也提出了识别蠕变孔洞的原则。这个工艺导则的编制是在几个起草单位的科学试验后提出的，并综合有关电力试验研究所、电厂、电力修造厂、电力建设研究所和电力工业部热工研究院等有关专业同志的意见后修改而成。

　　本工艺导则的作用不仅使火力发电厂高温部件的蠕变孔洞检验工艺操作规范化、统一化和科学化，而且也可使电力系统各单位所进行的蠕变孔洞检验结果及本单位历次检验结果有可比性。
　　
　　此工艺导则适用的对象是低合金耐热钢，即目前火力发电厂中最普遍用于主蒸汽管道、过热器管及集箱等高温蒸汽管道及管子的钢材，对9%Cr 钢和12%Cr 钢及奥氏体不锈钢可参照使用。

　　2 关于一些具体条款的说明

　　(1)第3 章检验部位的选择
　　选择的原则是火力发电厂高温部件的温度最高处、高应力区及应力集中处，在这些部位，由于应力和温度较高，会造成较大的蠕变变形和过早的蠕变损伤和破坏。
　　另外，焊缝区域和热影响区也作为优先选择的检验部位而列入导则中，因为这些部位金
属组织与母材有较大的区别，是一个薄弱环节。

　　(2)第4 章试样制备
　　导则中采取4 次抛光-浸蚀的反复制样方法，目的在于获得正确的蠕变孔洞显示。在抛光时，会产生两种现象：一是孔洞被变形层金属盖住而显示不出，二是大量出现虚假的空洞。采用有限次数的反复抛光和浸蚀，可以去掉变形层的覆盖，同时也不致扩大空洞和出现虚假孔洞。抛光工艺中并列了化学抛光工艺和机械抛光工艺，这是因为正确地执行这两种工艺中的任一种均可达到目的，但为了不产生抛光变形层及抛光孔洞，我们建议用化学抛光工艺较好。

　　另外，化学抛光也可使碳化物粒子脱落的机会减少，可以更有效地减少虚假孔洞的产生。

　　(3)第6 章蠕变孔洞的识别
　　这是一个极为重要的条款，导则中列举的识别原则是根据晶间蠕变孔洞生成机制和对孔洞的观察经验而制定的，主要的原则是：
　　1)火电厂大部分高温部件由于其运行温度和应力水平与相应钢的R 型蠕变机制的温度和应力范围相吻合，因而蠕变孔洞一定产生于晶界上，而不会在晶内。个别由于应力较大而产生的W 型蠕变由于在三晶界交界处生成楔形裂纹，其特征明确，很易识别。
　　2)蠕变孔洞优先产生于与外加应力相垂直的晶界上，其次才在与外加应力有一定角度的晶界上产生。
　　3)蠕变孔洞的发展步骤如下：
　　在垂直于外加应力的晶界上产生个别孔洞→孔洞成方向性排列，并且在与外加应力有一定角度的晶界上产生个别孔洞→孔洞连成链串状如“糖葫芦”→成为许多平行的显微裂纹，有1 个晶粒或几个晶粒长→宏观裂纹。
　　4)由于孔洞形成与扩散有关，为减少表面能，故蠕变孔洞形状多为圆形或椭圆形(有的椭圆形是由于磨片方向造成的)。

　　(4)第7 章蠕变孔洞定量参数测定

　　1)孔洞评定时采用的金相显微镜放大倍数为400 倍，之所以如此规定，是由于：
　　①统一的放大倍数可使评定结果在量上有可比性。
　　②400 倍的放大倍数从实用上来讲已足够。超过400 倍以上，所发现的孔洞由于尺寸太小，不会对工件的使用寿命产生明显的影响，而且从热力学上看，过小的孔洞是不稳定的。
　　③在工具上易于实现。因为任何一台简易的显微镜或大型工件检查仪均可达到400 倍的放大倍数。
　　
　　2)孔洞平均直径dcp 　、孔洞面积率f 及孔洞密度ρcp 等定量参数测定次数的确定主要是从统计学上减少测量误差并使测量有一定的代表性为出发点而考虑的。
　　3)目前，这些定量指标与剩余寿命估算尚无一些明确的函数关系。导则中要求作定量测量是为了今后积累更多数据找出火力发电厂部件剩余寿命与这些定量参数间的函数关系。目前可实际应用孔洞来评价剩余寿命的标准主要还是德国关于蠕变孔洞的六级标准(六级标准可参见《热工技术手册电厂金属卷》表10.2.3)。