《食品添加剂5＇—鸟苷酸二钠》行业标准征求意见稿

前 言

　　本标准是对5＇—鸟苷酸二钠标准的修订。本标准理化指标非等效采联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会的食品添加剂标准纲要第一卷（com-pendium of food additive specifications，volume 1，joint FAO/WHO expert committee on food addi-tive(JECFA)。
　　本标准由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分委会提出并归口。
　　本标准由中国食品发酵工业研究院 、广东肇庆星湖生物科技股份有限公司负责起草。

　　1 范围
　　村标准规定了5＇-鸟苷酸二钠产品的技术要求、分析方法检验规则和标志、包装、运输、贮存。
　　本标准适用于5＇-鸟苷酸二钠的生产、检验与销售。

　　2 规范性引用文件
　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然后，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用本标准。
　　GB/T 191 包装储运图示标志（eqv ISO 780:1997）
　　GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
　　GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
　　GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
　　GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法
　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696:1987）
　　JJF 1070定量包装商品含量计量检验规则

　　3 化学名称、分子式、结构式、相对分子量
　　3.1 化学名称：5＇-鸟苷酸二钠（GMP）
　　3.2 结构式：（略）
　　3.3.1 分子式：C10H12N5O8P.xH2.O
　　3.3.2 相对分子量：407.19

　　4 要求
　　4.1 感官要求
　　无色或白色结晶，或结晶性粉末；具有特殊鲜味，易溶于水，微溶于乙醇，难溶于乙醚。
　　4.2 理化要求
　　应符合表1的规定。
　　4.3 卫生要求
　　应符合见表2的规定。

　　5 分析方法
　　本试验方法中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合BG/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级以上的水。
　　本试验方法中所用的试剂，在未注明规格时，均指分析纯（AR）。若有特殊要求须另作明确规定。
　　本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
　　5.1 外观
　　称取度样10g，肉眼观察，嗅闻，做好记录。
　　5.2 含量
　　5.2.1 仪器
　　紫外分光光度计
　　5.2.2试剂和溶液
　　5.2.2.1盐酸溶液（0.01moL/L）：按GB/T 603配制；
　　5.2.3 分析步骤
　　a.称取试样0.5g（精确至0.0001g），用0.01mlL/L盐酸溶液（5.2.2.1）溶解并定容至1000mL，摇匀，备用。
　　b.吸取溶液（a）10Ml,用0.01moL/L盐酸溶液（5.2.2.1）稀释定容至250mL，摇匀，作为试液备用。
　　c.将试液注入1cm石英比色杯中，以0.01moL/L盐酸溶液（5.2.2.1）作空白，于紫外分光光度计260nm处测定吸光度。
　　5.2.4 计算
　　5’-鸟苷酸二钠含量按下式计算：
　　5.2.5 允许差
　　平行试验，两次测定之差，不得超过平均值的1%。
　　5.2.6 紫外吸光度比值
　　5.2.6.1 仪器：紫外分光光度计。
　　5.2.6.2试剂和溶液：盐酸（A.R）0.01mol/L溶液：按GB/T 603配制。
　　5.2.6.3试验程序
　　将试样（b）注入10mm比色皿，以0.01mol/L盐酸作空白，分别测定在波长250nm、26.nm、280nm下的吸光度。
　　5.2.6.4 计算
　　5.3 干燥失重
　　5.3.1 仪器
　　5.3.1.1 电热干燥箱。
　　5.3.1.2 分析天平：感量为0.01mg。
　　5.3.1.3 称量瓶：50nm×30nm。
　　5.3.1.4 干燥器：用变色硅胶作干燥剂。
　　5.3.2 分析步骤
　　称取1g样品（精确至0.0001g），置于已烘干至恒重的称量瓶中，放入（120±2）0C电热干燥箱内烘干4h，冷却至室温后，称重。
　　5.3.3 计算
　　干燥失重按下式计算：

　　5.3.4 允许差
　　平行试验，两次测定之差，不得超过平均值的0.5%。
　　5.4 透光率
　　5.4.1 仪器
　　分光光度计。
　　5.4.2 分析步骤
　　称取1g（精确至0.01g）试样溶于20ml水中，摇匀。将溶液置于1cm比色皿中，以水为空白对照，于430nm波长下测定样液的透光率，记录读数。
　　5.4.3 允许差
　　同一试样两次测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的0.5%。
　　5.5 PH
　　称取样品1.0g，加入20ml水溶解，用PH计测定溶液PH。
　　5.6 其他核苷酸
　　5.6.1试剂和材料
　　5.6.1.1 展开溶液：叔丁醇：饱和硫酸铵：0.025mol/L氨水=3：160：40
　　5.6.1.2 滤纸：新华层析滤纸Ⅲ号。
　　5.6.2 仪器
　　5.6.2.1 紫外分析仪
　　5.6.2.2 微量注射器
　　5.6.3 分析步骤
　　称取样品1.0g，加水溶解定容至100mL，用新华层析滤纸Ⅲ号点样10.0uL，于展开溶液中展开约30cm，晾干或烘干滤纸，在紫外灯254nm处观察。
　　5.6.4 判定
　　若只呈现一个斑点，判定为合格否则判定不合格。
　　5.7 氨基酸
　　5.7.1 试剂
　　茚三西酮溶液：取茚三酮0.5g，加乙醇溶解并定容至100Ml。
　　5.7.2 仪器
　　水浴锅。
　　5.7.3 分析步骤
　　称取样品0.1g，加水溶解定容至100mL，摇匀后吸取5Ml，加入茚三酮溶液（5.7.1）1mL，于沸水浴中加热3min。
　　5.7.4 判定
　　溶液不显色为合格。
　　5.8 铵盐
　　5.8.1 试剂
　　5.8.1.1 氧化镁
　　5.8.1.2 红色石蕊试纸
　　5.8.2 分析步骤
　　称取样品0.1g于小试管中，加入50mg氧化镁及1mL水，用水湿润红色石蕊试纸，将其挂入试管中，将试管于沸水浴加min，石蕊试纸不变色，为合格。
　　5.9 砷
　　5.9.1 仪器和材料
　　5.9.1.1 砷瓶（按《中国药典》2005年版第一法）
　　5.9.1.2 新华3#滤纸
　　5.9.2 试剂和溶液
　　5.9.2.1 盐酸（A.R.）
　　5.9.2.2 16.5%碘化钾：按GB/T 603配制
　　5.9.2.3 40%酸性氯化亚锡：按GB/T 603配制
　　5.9.2.4 无砷金属锌（A。R。）
　　5.9.2.5 50ml/L醋酸铅溶液：按GB/T 603配制
　　5.9.2.6 5%醋酸铅棉花：按GB/T 603配制
　　5.9.2.7 5%溴化汞乙醇溶液：按GB/T 603配制
　　5.9.2.8 20%氢氧化钠溶液：按GB/T 603配制
　　5.9.2.9 10%硫酸：按GB/T 603配制
　　5.9.2.10 标准砷溶液1ug/ml：按GB/T 603配制
　　5.9.3 试验程序
　　5.9.3.1 装置准备
　　将少量醋酸铅棉花约60mg装入导气管松紧适度，装管的高度为60——80mm，用1片溴化汞试纸封住顶管端孔口，加盖扎紧。
　　5.11.3.2 操作步骤
　　黎取试样2g，置砷瓶中，加入20mL水溶解，加浓盐酸5Ml，加16.5%碘化钾5Ml，接着加入酸性氯化亚锡5滴，在室温放置十分钟后加约2g无砷溶液（1ug/mL）按同样方法处理后并置于室内250C——400C反应45分钟，将生成的砷班与标准砷班比较不得更深。（＜0.0002%）
　　5.10 重金属（按《中国药典》2005版第一法）
　　5.10.1 仪器和材料
　　5.10.1.1 纳氏比色管
　　5.10.2.2 试剂和溶液
　　5.10.2.3 0.01mg/ml标准（PH3.5）
　　5.10.3 试验程序
　　称取样品1.0g，置于一支50ml纳氏比色管中，加少量水溶解，另取一支50ml纳氏比色管，加入少量水及2.0ml标准铅溶液（10ug.ml），然后分别向二支纳氏比色管加入醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）2ml，及硫代乙酰胺试液2ml，用水定容至25ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，样液管显出的颜色与标准液管比，不得更深。

　　6 检验规则
　　6.1 组批
　　在同一时间经同一混合机混合后质量均匀的产品为一成品批。
　　6.2 取样
　　按表3抽取样本。
　　6.3 将取样钎插入每个样本5/6处，抽取不少于100g样品，每批抽取总样品量不少于1kg。将抽取的样品迅速混匀，用四分法缩分后，分别装入两个干燥、洁净的容器中，巾上标签。1份进行理化分析，另一份留存备查。
　　6.4 出厂检验
　　6.4.1 产品出厂前，按本标准规定逐批进行检验。
　　6.4.2 出厂检验项目：含 量、紫外吸光度比值、干燥失重、透光率、PH、其他核苷酸、氨基酸、铵盐、砷、重金属。
　　6.5 形式检验
　　6.5.1 形式检验项目
　　除出厂检验项目外，还有氨基酸、铵盐、砷、重金属。
　　6.5.2 产品一般情况下，形式检验每三个月一次，遇有下列情况之一时按本标准进行全项检验：
　　——正常生产时，至少每年对产品检验一次；
　　——正常生产时，如原料、西方或工艺有较大改变，可能影响产品质量时；
　　——产品长期停产，又恢复生产时：
　　——出厂检验结果与平常记录有较大差别时；
　　6.6 判定规则
　　6.6.1 当检验结果中，有一项检验项目不合格时，应重新自同批产品中抽取两倍量样本进行复检，以复检结果为准。如有一项不合格，则判整批为不合格品。
　6.6.2 若复验结果不符合标签上标注的“优级”或“一级”理化指标要求，但符合下一级别要求时，则按下一级要求判定。
　　6.6.3 当供需双方对产品质量发生民主议时，由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行复验。

　　7 标志包装 、运输、贮存
　　7．1 标志
　　产品的外包装上应有明显的标识。标识内容应包括产品名称、厂名、地址、净含量、生产日期、批号、执行标准号等。
　　产品的外包装标志应使用符合GB 7718要求。
　　7．2 包装
　　7．2．1 产品内包装材料需符合食品包装材料的卫生要求。
　　7．2．2 包装要求：内包装封口严密，不得透气，外包装不得受到污染。
　　7．3 贮存、运输
　　7．3．1 产品在运输过程中应轻拿轻放，严防污染、雨淋和曝晒。
　　7．3．2 运输工具必须清洁、无毒、无污染。严禁与有毒、有腐蚀性的物质混装混运。
　　7．3．3 产品贮存在阴凉、干燥、通风无污染的环境下，不应露天堆放。最佳贮存温度300C、相对湿度50%以下保存。