油料饼粕总含氮量的测定法

　　1 主题内容与适用范围

　　本标准规定了油料饼粕总含氮量分析步骤、使用仪器、试剂和结果计算。
　　本标准适用于用压榨法或溶剂抽提法处理油料后的饼粕总含氮量的测定。
　　本标准不适用于从油料饼粕所得的复合产品。

　　2 原理

　　在催化剂的存在下，硫酸和油料饼粕反应，使氮变成氨同时形成硫酸铵，再与碱作用生成游离氨，蒸馏并滴定析出的氨。

　　3 试剂和溶液

　　本标准所用试剂除特别注明外，均为分析纯，水为蒸馏水。
　　3．1 硫酸（GB 625）：比重约1.84。
　　3．2 混合催化剂：纯硫酸钾与硫酸铜（GB 665），比例为7：1，在研钵中研细使通过40目筛，混匀后备用。
　　3．3 30%过氧化氢（GB 2300）。
　　3．4 45%氢氧化钠溶液（GB 629）：用煮沸过的蒸馏水配制。
　　3．5 0.1mol/L盐酸（GB 622）标准溶液。
　　3．6 滴定指示剂。
　　3．6．1 0.02%甲基红（60%甲醇）溶液。
　　3．6．2 0.1%次甲基蓝溶液；
　　3．6．3 混合指示剂
　　于100mL甲基红溶液中加入15mL次甲基蓝溶液，即成滴定用的混合指示剂。
　　3．7 4%硼酸吸收液：取4%硼酸溶液（GB 628）1000mL加入2mL指示剂，即为硼酸-指示剂混合液。PH近于5.5。

　　4 仪器设备

　　4．1 分析天平：感量0.0001g。
　　4．2 凯氏蒸馏装置。
　　4．3 凯氏烧瓶：500mL。
　　4．4 容量瓶：100mL。
　　4．5 滴定管：10mL，最小刻度0.02～0.05mL。
　　4．6 锥形瓶：100mL。
　　4．7 电炉。
　　4．8 粉碎机。
　　4．9 秒表。

　　5 试样的制备

　　5．1 从2㎏原始样品中用四分法分取试验所需样品量。
　　5．2 在粉碎机上磨碎样品全部通过1㎜筛，混匀，放入密封瓶中备用。

　　6 分析步骤

　　6．1 称样：称取2g试样两份，准确至0.001g，同时测定试样的水分含量。
　　6．2 消化
　　将试样置于500mL洁净干燥的凯氏瓶底部，加入混合催化剂5g，混匀后，加入25mL浓硫酸，摇匀，再滴加约14mL过氧化氢。将凯氏瓶斜置于电炉上，在通风橱内加热消化，开始时低温加热，当水分蒸发过后，再升高温，保持微沸，待溶液消化到无微小的碳粒并呈透明的蓝绿色时，再继续消化1h。消化液冷却后，用水将消化液定量转入100mL容量瓶中，冷却后定容至刻度，混匀备用。
　　6．3 蒸馏
　　吸取30mL4%硼酸吸收液于100mL锥形瓶中，并放在冷凝管的下端，将冷凝管口下端插入硼酸液面以下，从加样漏斗处加入10mL消化液到蒸馏装置的反应室中，立即加入10mL氢氧化钠溶液，用5mL水冲洗之，一并放入反应室中，并在漏斗中加满水，以防止可能的漏气。立即通入蒸汽进行蒸馏。当氨气被蒸出并通过冷凝管进入锥形瓶时，硼酸溶液开始变绿色，立即记时。2min后将锥形瓶的位置放低，使之离开管口，用小量水冲洗冷凝管的下端，继续蒸馏1min，取下锥形瓶。
　　6．4 滴定
　　用0.1mol盐酸标准溶液滴定锥形瓶中的吸收液，滴至溶液由绿色变为淡紫色不消失为止。同时，以2g蔗糖代替试样，按上述操作方法作空白试验。

　　7 结果计算

　　7．1 油料饼粕总含氮量按下式计算：
(V1－V0)×c×0.014 V3
　　总氮（干基%）= × × 100
m×(100－M) V2
　　式中：V1——滴定时用去的盐酸标准溶液体积，mL；
　　　　　V0——空白试验用去的盐酸标准溶液体积，mL；
　　　　　c——用于滴定的盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
　　　　　V2——蒸馏时取用稀释的消化液体积，mL；
　　　　　V3——试样消化液稀释的体积，mL；
　　　　　m——试样的质量，g；
　　　　　M——试样水分百分率，%；
　　　　　0.014——氮的系数。
　　7．2 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数点后二位。

　　8 允许差

　　同时或二次测定的结果允许差，不得超过0.08%，如果差别较大，用另外二个试样重新测定，如这时的差仍然超过0.08%，取四次测定的算术平均值作为结果。

　　9 结果表示

　　需用粗蛋白质表示结果时，将氮乘以蛋白系数。
　　氮换算成蛋白质的换算系数：
　　花生 5.46 FAO Nutritional Studies No24
　　大豆 5.71 FAO Nutritional Studies No24（也有用6.25的，GB 2905—1982《谷类、豆类作物种子粗蛋白质测定法》）
　　菜籽 5.53《RAPESEED》1972年版P 126，加拿大
　　棉籽 5.30《食品生物化学》天津轻工学院、无锡轻工学院合编，1982
　　其他油料：
　　向日葵 5.30 FAO Nutritional Studies No24
　　芝麻 5.30 FAO Nutritional Studies No24
　　红花 5.30 FAO Nutritional Studies No24