GB 8372—2001《牙膏》是在1995年版标准基础上修订的,新标准在重金属含量测定部分只是把试剂氮水改为氨水,其余均与旧标准无异。本人在测定不同基质的牙膏的重金属含量时,发觉该标准在样品制备方面存在一些不足之处,现归纳如下,供大家参考。
1 碳酸钙和磷酸氢钙为基质的牙膏
1.1 原标准5.14.1.2要求称取样品在150mL三角烧瓶中,加水、硝酸、过氧化氢、氨基磺酸铵、氨水等处理,转人烧杯后调节pH,这样做易引入误差,操作麻烦,笔者建议在称取样品时用100mL广口三角瓶代替150mL三角烧瓶,这样可直接在三角瓶中将样液的pH调节为1.1~1.2,从而省略将样液转入烧杯的步骤,以减少可能引入的误差和节省时间。
1.2 不用“氮水”。原标准5.14.1.1f)列出试剂时已不用“氮水”,故在5.14.1.2中的“氮水”应改为氨水。
1.3 氨水用量不用3mL改为2.5mL,在大多数情况下可避免样液碱过量,pH超出1.1~1.2的范围,反过来要用酸调节的情况出现。
1.4 进一步微调样液pH时,建议采用浓度为1:1的氨水溶液代替用氨水直接滴加,这样既可减轻氨水对操作者眼睛和鼻子的刺激伤害,又可更快更准地完成pH的调节。
2 二氧化硅为基质的牙膏
2.1 按标准5.14.2.2.2要求进行样品制备,经各种试剂处理,最后只萃取得约5.0mL样液供火焰原子吸收测定,实际上难以满足仪器作多次测量读数的需求,故此建议增加称样量至4.0g,并于三角烧瓶内加入数粒玻璃珠,以防止溶解膏体时产生的泡沫溢出,除水和三氯甲烷外,其余试剂均应相应增加一倍,由此亦可获得比原来多一倍数量的样液以供测试。这样对于一些单位的仪器会更加适合,贯彻标准会更有利。
2.2 标准中5.14.2.1试剂及仪器,建议增加氨水(1十l)一项,以用作5.14.2.2.2中样液pH的调节。
3 小结
笔者经过各种尝试和反复试验后,认为对牙膏重金属含量测定可作以上改进。