《铅及铅合金化学分析方法》预审会会议纪要

　　2008年7月16日，全国有色金属标准预审、审定会在湖南省张家界市召开。由中国有色金属标准所主持，来自北京矿冶研究总院、中金岭南韶关冶炼厂、河南豫光金铅股份有限公司、葫芦岛锌厂、金川公司、江西赣州钴钨有限责任公司、株洲冶炼集团股份有限公司的代表参加了“铅及铅合金化学分析方法”国家标准预审稿的审定。经过与会代表的认真讨论、审定，现将预审稿的修改意见总结如下：

　　一、镉量、镍量的测定

　　1、范围。将镉量测定范围修改为：0.0001%～2.0%。
　　2、仪器。仪器参考工作条件是否见附录。
　　3、分析步骤。镉的试料称取量加以补充；沉淀硫酸铅时硫酸用量进一步试验，是否加上沉化过程；
　　4、工作曲线绘制中锡、锑高铅合金分析标准配制介质与溶样时一致，加硝酸—酒石酸混合溶液。
　　5、分析结果的计算。将标准中分析结果计算公式重新审查，正确描述。
　　6、重复性、再现性数据的样品要采用合成样或粗铅样品。
　　7、起草报告对合金样品如何合成、干扰如何做要进一步试验。

　　二、光电直读光谱法

　　1、格式正确，可参考其它方法。
　　2、仪器要求描述。
　　3、试料取样中去掉“若有偏析现象时，可将试样重新熔融浇铸，但必须掌握熔铸条件，避免熔融损失和污染。”
　　4、重复性、再现性数据的统计缺乏。一验报告未完成。

　　标准预审后还遗留以下问题：

　　1、考虑到铅合金样品缺乏（特别是含高镉、镍的样品），由株冶会同豫光、柳州华锡集团将含有高含量的镉、镍的铅合金样品制备好，在8月10日前发到各验证单位，补充验证报告；
　　2、主要的补充工作有：

　　起草报告：
　　镉量的测定：补充＞0.005％～2.0％的回收试验、精密度试验。
　　镍量的测定：补充＞0.005％～0.01％的回收试验、精密度试验。

　　3、重复性、再现性的计算。

　　处理情况：

　　各相关单位协商好样品，于8月25日前将所有数据汇总于株洲冶炼集团股份有限公司质保部向德磊（XDL7678@SINA.COM）处，以便计算方法的再现性。预计9月初召开标准审定会，请各有关单位做好准备。