本报讯 近期,国外对乳制品中抗生素残留检测方法正在由各种分析技术联用代替单一的色谱技术。国家食品质量安全监督检验中心根据国内外最新研究进展,结合中国牛奶中残留抗生素的实际情况,建立了乳品中多种抗生素残留的检测新方法——液相色谱-离子阱多级质谱法测定乳品中氯霉素类、四环素类、β-内酰胺类、磺胺类抗生素残留。
近期,国外在抗生素残留检测方法上正在由各种分析技术联用代替单一的色谱技术。据了解,液相色谱-离子阱多级质谱法测定法具有3个特点:一是采用不同的预处理方法解决样品中残留抗生素的分离、净化。针对不同种类抗生素的性质,采用无机沉淀蛋白技术、液-液萃取技术、固相萃取技术、液相色谱技术及液质联用技术等预处理,解决了乳品在特有的多杂质、多干扰条件下残留抗生素分离、净化的问题。二是根据各种抗生素的类型、结构选择合适的色谱条件。根据不同种类抗生素极性或酸碱性的不同,通过选择适宜的色谱柱,优化流动相的有机溶剂比例、pH值和柱温以达到较好分离目的。三是利用液相色谱/质谱联用技术对我国动物性食品中残留抗生素进行定性、定量分析。首先利用液相色谱将不同种类的抗生素分离,之后再用质谱检测器进行检测。可以在一定程度上排除基质干扰,克服离子抑制现象,优化质谱检测信号,能够准确定性、定量。
最新研究的液相色谱-离子阱多级质谱法测定乳品中氯霉素类、四环素类、β-内酰胺类、磺胺类抗生素残留方法,经过多家权威实验室的验证,证明该方法采用先进的高效液相色谱-离子阱质谱法,测定乳品中氯霉素类、四环素类、磺胺类、β-内酰胺类药物残留时,可在较短的时间内有很好的分离度和灵敏度。方法分析速度快、分离效果好、灵敏度高、样品前处理简单,重复性和检测限均能满足常规分析要求。
液相色谱/离子阱多级质谱联用仪可以完成对复杂基体的定性及定量分析。它适于分析食品、小分子量药物、药物代谢产物、农药、除草剂等样品。据了解,国家食品质量安全监督检验中心利用该设备已开展了食品中的苏丹红、孔雀石绿、抗生素、兴奋剂残留等检测项目。