石灰石白云石化学分析方法计划落实会会议纪要

　　近日全国钢标准化技术委员会在武汉组织召开了《石灰石、白云石化学分析方法》4项国家标准修订计划落实会。参加会议的有宝钢、昆钢、山东冶金科学研究院、武汉科技大学、山东耐火材料检测中心等16个单位26位专家。会议首先由标准起草单位武汉钢铁公司对《石灰石、白云石氧化钙和氧化镁含量的测定 络合滴定法和火焰原子吸收光谱法》、《石灰石、白云石二氧化硅含量的测定 硅钼蓝光度法和高氯酸脱水重量法》、《石灰石、白云石氧化铝含量的测定 铬天青S光度法和EDTA滴定法》、《石灰石、白云石氧化铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法和火焰原子吸收光谱法》4项国家标准修订初稿进行详细说明，并对前期工作情况向会议作了汇报。之后，与会专家对所提出的四个国家标准草案进行了认真地讨论，对标准中的术语、精密度、含量范围和指标要求进行了反复地论证，最后达成一致意见。现将讨论的修改意见形成纪要如下：

　　1、标准征求意见稿的修改

　　1.1、严格按国家标准的编写格式修改不规范的格式和用语。

　　1.2、在氧化镁的原子吸收分析方法中，推荐采用适当偏转原子吸收光谱仪的燃烧器降低吸光度，减少稀释步骤，提高测量精度并增加相关内容的“资料性附录” 。

　　1.3、扩展氧化铁原子吸收分析方法的分析范围，以使光度法和原子吸收方法的分析范围一致，由修订单位进行试验，确定是否可行。

　　1.4、在氧化铁和氧化铝的方法精密度试验中，缺少高含量的水平试验样，确定了加入标准溶液来进行试验。

　　2、精密度验证试验

　　精密度验证试验方案见附件。

　　3、参加精密度试验的单位

　　（1）宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心
　　（2）攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司检测中心
　　（3）马鞍山钢铁股份公司技术中心
　　（4）太钢钢研所化学室
　　（5）涟钢质检中心生产技术室
　　（6）山东冶金研究院测试中心
　　（7）华菱湘潭钢铁有限公司科技开发中心
　　（8）中冶耐火材料检测中心

　　4 进度安排：

　　（1）2011年4月—2011年7月，各单位按照标准草案进行精密度试验。
　　（2）2011年7月30日前提出并上报武钢研究院。
　　（3）2011年8月，精密度试验数据汇总及数据再确认。
　　（4）2011年8—2011年9月，数理统计，计算出重复性r和再现性R。
　　（5）2011年10月，形成标准征求意见稿，发相关单位征求意见。
　　（6）2011年11月15号前，形成标准送审稿，提交。
　　（7）2011年11月底，标准审定。

　　附件：精密度试验要求及进度

　　本次标准精密度试验工作量大，时间较紧，望大家给予最大的帮助及支持。

　　为保证年底前完成本标准的审定，请各单位务必在7月30日之前，将全部分析数据报给标准修订单位。
试验要求如下：

　　1、本次参加精密度试验的单位除了原来八个单位之外，增加中冶耐火材料检测中心。

　　2、由于是四个标准，八个方法，每个方法必须有八组以上的精密度数据进行统计，所以各单位每个标准必须进行两个分析方法的试验。

　　3、太钢钢研所化学室在钙及镁的滴定法中请采用EGTA、CyDTA滴定氧化钙量和氧化镁量。

　　4、每个方法对5个水平样品，严格按照标准草案进行操作，每个单位对每个水平样品在重复性条件下进行三次独立分析，报出三个独立测试结果。对于大于1%的分析结果报出四位有效数字，如××.××, ×.×××；对于小于1%的分析结果报出三位有效数字，如0.×××, 0.0×××。

　　5、加入标准溶液时，标准溶液浓度一定要配制准确，请用胖肚移液管务必按照表中的浓度和体积加入，减少不确定度，使得各单位分析具有一致可比较性。

　　6、试验的标准样品号如下表1及表2：

表1：试验的标准样品号