食品添加剂碳酸氢钠的主要成份及标准

　　1、主题内容与适用范围

　　本标准规定了食品添加剂碳酸氢钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以碳酸钠为原料制得的食品添加剂碳酸氢钠。该产品主要用于食品加工中作疏松剂。分子式：NaHCO3相对分子质量:84.01(按1987年国际原子量)

　　2、引用标准

　　GB191包装储运图示标志

　　GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

　　GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

　　GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB6678化工产品采样总则

　　GB8450食品添加剂中砷的测定方法

　　GB8451食品添加剂中重金属限量试验法

　　3、技术要求

　　3.1外观:白色粉状结晶。

　　3.2食品添加剂碳酸氢钠应符合下表要求。

　　指标项目指标

　　总碱量(以NaHCO3计),％≥99.0

　　砷(As)含量,％≤0.0001

　　重金属(以Pb计)含量,％≤0.0005

　　干燥失重,％≤0.20

　　pH值≤8.6

　　铵盐通过试验

　　澄清度通过试验

　　4、试验方法

　　本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602和GB603之规定制备。

　　4.1鉴别

　　4.1.1试剂和材料

　　4.1.1.1盐酸(GB622);

　　4.1.1.2硫酸镁(GB671):120g/L溶液;

　　4.1.1.3氧化钙(GB1262)饱和溶液:称取约3g氧化钙,精确至0.1g,置于试剂瓶中,加入1000mL水,盖上瓶塞,用力振摇后,放置澄清。使用时取上层清液。

　　4.1.2鉴别方法

　　4.1.2.1用盐酸润湿铂丝,在火焰上燃烧至无色,再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧,火焰即呈鲜黄色。

　　4.1.2.2在试验溶液中滴加盐酸时放出二氧化碳气,通入氧化钙饱和溶液中即生成白色混浊液。

　　4.1.2.3在试验溶液中滴加硫酸镁溶液时,在常温下无沉淀,煮沸后产生白色沉淀。

　　4.2总碱量的测定

　　4.2.1方法提要试料溶于水,以溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。

　　4.2.2试剂和材料

　　4.2.2.1盐酸(GB622):c(HCl)约为1mol/L标准滴定溶液;

　　4.2.2.2溴甲酚绿(HG3--1220)-甲基红(HG3--958)指示液:取3份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混匀。

　　4.2.3分析步骤称取约2.5g试样,精确至0.0002g,置于锥形瓶中,加50mL水使其溶解,然后再滴加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色后,煮沸2min,冷却至室温,用盐酸标准滴定溶液继续滴定至暗红色为终点。

　　4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的总碱量(以NaHCO3计)(X1)按式(1)计算:

　　　c·v×0.084018.401×c·v

　　X1＝━━━━━━━×100＝━━━━━━━……………………(1)

　　　　　　mm

　　式中:c--盐酸标准滴定溶液实际浓度,mol/L;v--滴定所消耗盐酸标准滴定溶液体积,mL;m--试料质量;0.08401--与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的碳酸氢钠的质量。所得结果应表示至一位小数。

　　4.2.5允许差两次平行测定结果之差不大于0.2％,取其算术平均值为测定结果。

　　4.3砷含量的测定--砷斑法

　　4.3.1方法提要同GB8450中第2.1条。

　　4.3.2试剂和材料

　　4.3.2.1盐酸(GB622);

　　4.3.2.2碘化钾(GB1272);

　　4.3.2.3无砷锌(GB2304);

　　4.3.2.4氯化亚锡(GB638):400g/L溶液。称取约40g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),精确至0.1g,置于烧杯中,加40mL盐酸溶解,用水稀释至100mL。

　　4.3.2.5砷标准溶液:0.0010mgAs/mL。按GB602之规定配制后,用移液管移取10mL溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时配制。

　　4.3.2.6乙酸铅(HG3--974)棉花;

　　4.3.2.7溴化汞(GB1398)试纸。

　　4.3.3仪器、设备同GB8450中第2.3条。

　　4.3.4分析步骤称取约1g试样,精确至0.01g,置于测砷装置的锥形瓶中,加40mL水溶解后,用盐酸中和至中性(用pH试纸检验)再过量6mL,摇匀。加入1g碘化钾、0.2mL氯化亚锡溶液,摇匀。放置10min后,加入3g无砷锌。立即装上预先装有乙酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷管。在20～30℃的暗处放置1～1.5h。取下溴化汞试纸与标准色斑进行比较,不得深于标准。标准是用移液管移取1mL砷标准溶液,置于测砷装置的锥形瓶中,以下操作从"加40mL水……"开始和试料同时同样进行。

　　4.4重金属含量的测定

　　4.4.1方法提要同GB8451中第2章。

　　4.4.2试剂和材料

　　4.4.2.1盐酸(GB622):1+4溶液;

　　4.4.2.2氨水(GB631):1+2溶液;

　　4.4.2.3冰乙酸(GB676):1+15溶液;

　　4.4.2.4饱和硫化氢水:使用时配制;

　　4.4.2.5铅标准溶液:0.010mgPb/mL。按GB602之规定配制后,用移液管移取10mL溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时配制。

　　4.4.2.6酚酞(GB10729):10g/L指示液。

　　4.4.3分析步骤称取约2g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加10mL水,再缓慢加入8mL盐酸溶液,煮沸5min,冷却后,加1滴酚酞指示液,用氨水溶液中和至试液呈粉红色。全部移入50mL比色管中,加水至约30mL,加入2mL乙酸溶液和10mL饱和硫化氢水,加水至刻度,摇匀。在暗处放置10min后,和标准比较,不得深于标准。标准是用移液管移取1mL铅标准溶液,置于烧杯中,以下操作从"加10mL水……"开始和试料同时同样进行。

　　4.5干燥失重的测定

　　4.5.1分析步骤在已恒重的称量瓶(φ50mm×30mm)中称取约5g试样,精确至0.0002g,慢慢摇动称量瓶使试料厚度均匀。置于61～65℃电热恒温干燥箱中,打开称量瓶盖,干燥10min后,取出,置于干燥器中冷却30min,称量。

　　4.5.2分析结果的表述以质量百分数表示的干燥失重(X2)按式(2)计算:

　　　　　m1－m2

　　 X2＝━━━━×100……………………………………(2)

　　　　　　m

　　式中：m1--干燥前称量瓶和试料质量,g;m2--干燥后称量瓶和试料质量,g;m--试料质量,g。所得结果应表示至二位小数。

　　4.5.3允许差两次平行测定结果之差不大于0.02％,取其算术平均值为测定结果。

　　4.6pH值的测定

　　4.6.1仪器、设备

　　4.6.1.1酸度计:最小分度0.1pH。带有甘汞参比电极和玻璃测量电极。

　　4.6.2分析步骤称取约1g试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加100mL不含二氧化碳的水溶解后,在酸度计上测量试验溶液的pH值。所得结果应表示至一位小数。

　　4.6.3允许差两次平行测定结果之差不大于0.05,取其算术平均值为测定结果。

　　4.7铵盐的检验称取约1g试样,精确至0.01g,置于试管中,加10mL水溶解。在加热至沸过程中无氨味。

　　4.8澄清度的检验

　　4.8.1试剂和材料

　　4.8.1.1六次甲基四胺(GB1400):100g/L溶液。称量10.0g预先于硅胶干燥器中干燥24h的六次甲基四胺,精确到0.1g,置于烧杯中,加少量水溶解,全部移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

　　4.8.1.2硫酸联氨(GB698):10g/L溶液。称量1.0g预先于硅胶干燥器中干燥24h的硫酸联氨,精确到0.1g,置于烧杯中,加少量水溶解,全部移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

　　4.8.1.3标准比浊液:用移液管移取25mL六次甲基四胺溶液和25mL硫酸联氨溶液置于试剂瓶中,摇匀,室温下放置24h。有效日期60d。用移液管移取15mL混合溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。有效期1d。

　　4.8.2分析步骤称量1.00g试样,精确到0.01g,置于25mL比色管中,加水至刻度,溶解,摇匀。放置5min后,与标准比较,对着黑色背景,从比色管上方观察,试验溶液的澄清度不得低于规定的标准比浊液所示的澄清度。标准比浊液的澄清度是用移液管移取5mL标准比浊液,置于25mL比色管中,加水至刻度,摇匀。

　　5、检验规则

　　5.1食品添加剂碳酸氢钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定对产品质量进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书,其内容包括:生产厂名称、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。

　　5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的食品添加剂碳酸氢钠进行验收。

　　5.3每批产品重量不超过100t。

　　5.4按GB6678中第6.6条规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋中心垂直线插入至料层深度的3/4处采样。每袋采样不少于50g。将所采样品充分混合以四分法缩分到500g,分别装入两个干燥、清洁的带磨口塞的瓶中密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶置阴凉处，保存三个月备查。

　　5.5如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,则应重新自两倍量的采样袋数的包装袋中采样检验。核检结果如仍有一项指标不符合本标准要求,则整批产品不能验收。

　　5.6当供需双方对产品质量发生异议时,按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》之规定办理。

　　6、标志、包装、运输、贮存

　　6.1每件包装袋上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、生产许可证号、商标、净重、批号或生产日期、本标准编号和按照GB191中图6"怕湿标志"。

　　6.2食品添加剂碳酸氢钠采用内衬食品用聚乙烯塑料袋、外套塑料编织袋、布袋或麻袋包装。内袋严密扎口或热合封口。每袋净重25kg或50kg。

　　6.3食品添加剂碳酸氢钠在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋受潮。不得与有毒有害物品混运。

　　6.4食品添加剂碳酸氢钠应贮存于阴凉干燥处。防止受热或阳光曝晒,不得与有毒有害物品混贮。

　　6.5产品贮存期为半年,逾期重新检验是否符合本标准要求。