热塑性塑料标准化和测试问题技术交流

　　 产品标准是产品走向市场的通行证。

　　产品标准的技术要求中采用符合国家标准（GB）、国际标准（ISO）的测试方法可以消除产品贸易中的技术壁垒，由于无需进行双重（多重）试验而大大节约成本，从而提高产品的市场竞争力。产品标准的技术要求中设置合适的技术壁垒，可以最大限度的保护企业利益。

　　标准化工作的重要性已经为各级领导和企业界人士认同。国家已经提出了技术专利化、专利标准化、标准全球化的标准化战略。

本次技术交流将概要地介绍国内外热塑性塑料标准化工作和常用标准的制修订情况，简要介绍目前国内塑料材料生产企业在编制企业产品标准中存在的问题，针对产品标准的技术要求中常用的测试项目采用的试验方法在实际使用中常见的问题进行分析讨论，旨在为参会的企业界人士提供一些标准化信息和制订企业标准的思路建议，对各位代表感兴趣的部分测试方法进行技术交流。

　　一、国内外热塑性塑料标准化工作近况简介

　　十九世纪末至二十世纪初，随着西方工业革命的深入，以及快速发展的商业的需要，许多国家都成立了政府或非政府的标准化机构，如德国标准化协会（DIN）、英国标准化学会（BSI）、法国标准化学会（AFNOR）和美国材料与试验协会（ASTM）等等。二十世纪中期，世界贸易的发展和市场经济竞争的残酷性，使世界范围内成立标准化组织成为必须，国际标准化组织（ISO）、国际电工委员会（IEC）和国际电信联盟（ITU）等相继成立。

　　本次技术交流仅就与热塑性塑料有关的ISO/IEC以及目前国内使用较多的ASTM的情况以及国内对口标委会工作加以介绍，以供各位代表工作中参考。

　　1 ISO/IEC

　　国际标准化组织（ISO）成立于1947年，总部设在瑞士日内瓦。它市由各国的标准化权威机构组成的国际组织。每个国家只能有一个“官方”成员加入，我国国家标准化管理委员会（SAC）代表中国加入了ISO组织，是积极成员（P）。

　　注：2002年机构改革前分别称为国家质量技术监督局或质量技术监督检验检疫总局，代号为CSBTS。

　　ISO负责制定除电器、电子工程以外的所有标准。有关电子、电力以及微电子、视听、机器人、核仪表等标准由国际电工委员会（IEC）负责制定。ISO和IEC紧密协作，它们的宗旨是促进世界范围的标准化工作及有关活动的开展，有利于国际间的商品交换和公共事业，有利于知识、科学、技术和经济活动中发展国际间的相互合作。截至1998年12月，ISO共有131个成员国，其中正式成员86个，通信成员36个。共有技术团体2832个，其中ISO在不同领域建立了大约185个技术委员(Technical Committee: TC)，587个分技术委员会(Sub-committee: SC)，2021个工作组(Working group: WG)。共制定了12000多项标准。其中，ISO/TC 61是塑料技术委员会，秘书处设在美国。TC 61下设13个分技术委员会，它们是：

　　SC2 机械性能 SC10 泡沫塑料

　　SC4 燃烧性能 SC11 塑料制品

　　SC5 物理化学性能 SC12 热固性塑料

　　 SC6 抗老化、抗化学及抗环境性能 SC13 纤维增强塑料

　　目前SC9热塑性塑料分技术委员会中有以下15个工作组（WG）正在开展工作，它们是：

　　WG6 聚烯烃 WG19 有机玻璃材料

　　WG7 聚苯乙烯类树脂 WG20 聚氯乙烯（PVC）

　　WG8 聚酰胺（PA） WG21 聚甲醛（POM）

　　WG14 分散体 WG22 酚醛树脂（PTFE）原材料和制品

　　WG15 聚碳酸酯（PC） WG23 乙烯醇聚合物和共聚物

　　WG16 纤维素酯 WG24 聚苯醚

　　WG17 聚酯（PET） WG25 聚酮

　　WG18 试样

　　我国热塑性塑料标准化工作与ISO/TC61/SC9中WG6、WG7工作对口，与WG17、WG18部分工作有关。

　　国际电工委员会（IEC）成立于1906年，是世界上成立最早的国际标准化组织，负责制定有关电子、视听、机器人、核仪表等领域的标准。

　　 IEC要求各成员国在本国许可的情况下尽可能使用其标准。目前IEC共有成员国59个，共有TC88个，SC106个，WG（1963年20个，1998年3650个）。

　　热塑性塑料材料使用的IEC标准主要是测定材料电性能的通用试验方法标准，见表4。可以看出，这些标准变化不大。

　　2 ASTM及其工作

　　1898年美国成立了材料与试验协会（ASTM），以适应当时工业化和快速发展的商业的迫切需要，建立标准化的规范及试验方法。一百多年来，ASTM作为一个民间的非政府组织，为工业材料及技术的制造者和使用者提供场所，以协作精神编制材料、产品、系统及服务的标准。随着ASTM在世界范围上的发展壮大，特别是其标准的严谨性和较强的适应性等特点，使ASTM盛名不断扩大。

　　近年，由于世界正迅速由区域性市场向市场统一的全球性市场转化，因此采用国际标准（ISO/IEC）的呼声越来越高，1994年ASTM也开始了向ISO/IEC标准转化的工作。

　　ASTM标准涉及金属、油漆、塑料、纺织品、石油、建筑、能源、环境以及其它领域。为方便用户使用，ASTM每年都出版标准年鉴，近年又出版了光盘版的年鉴，至1998年，其标准年鉴共分16部分（Section）：

　　00 目录 08 塑料

　　01 钢铁制品 09 橡胶

　　02 有色金属 10 电绝缘和电子设备

　　03 金属试验方法和分析步骤 11 水和环境技术

　　04 建筑 12 核能、太阳能和地热能

　　05 石油产品，润滑油和矿物燃料 13 医疗设备和服务

　　06 油漆、相关涂料和香料 14 通用方法和仪表

　　07 纺织品 15 通用产品和化工产品

　　各部分又由若干卷（Volume）组成，如第08部分塑料标准共分四卷，其中08.01、08.02、08.03卷收集了塑料通用试验方法、术语、材料、薄膜、增强塑料和泡沫塑料标准，08.04卷收集了塑料管材和塑料建材标准。

　　ASTM标准由其各专业技术委员会负责组织制定，塑料标准由ASTM D20塑料委员会组织制定。为使其标准具有文本上的严谨性、可信性，技术上的权威性以及市场广泛认可和接受，ASTM标准的批准发布要经技术委员会90%成员投票赞成。

　　3 国内热塑性塑料相关标委会及其工作

　　我国在国家标准化管理委员会（SAC）的统一领导下，采取由国务院各部委挂靠分工管理的办法，陆续成立了各专业标准化技术委员会。与塑料有关的技术委员会情况见表1。TC15和TC48对口负责ISO/TC61有关工作。为方便工作，塑料（原料）标委会TC15下设了七个分技术委员会。

　　表1 我国与塑料有关的标准技术委员会

　　编号 委员会名称 秘书处所在地 主管部门

TC15 全国塑料标准技术委员会 （原化工部）晨光化工研究院 石化协会

SC1 石化塑料树脂产品分会 中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所 中石化股份公司

SC2

SC3

SC4

SC5

SC6

SC7 物理学方法分会

化学方法分会

塑料树脂产品

老化实验方法分会

机械工业塑料制品分会

聚氯乙烯树脂产品分会 （原化工部）晨光化工研究院

上海石化塑料树脂研究所

（原化工部）晨光化工研究院

（原化工部）合成树脂老化研究所

机械工业部上海材料研究所

（原化工部）锦西化工研究所

TC48 全国塑料制品标准化技术委员会 轻工部塑料加工应用科学研究院 中国轻工总会

SC1

SC2

SC3 塑料制品分会

泡沫塑料制品分会

塑料管材、管件与阀门分会 天津塑料研究所

上海塑料制品研究所

中国轻工总会塑料研究所

TC39 全国纤维增强塑料标准化技术委员会 北京玻璃钢研究所 国家建材局

　　SAC/TC15/SC1组建于1984年，目前第六界委员会正在展开工作，分工负责我国聚烯烃类、聚苯乙烯类等热塑性塑料树脂（石化塑料树脂产品）的标准化工作。主要从事的标准化工作包括：组织和归口管理聚烯烃类、聚苯乙烯类等热塑性塑料树脂国家标准、行业标准的制修订工作；组织和负责ISO/TC61/SC9有关国际标准的对外投票工作；组织开展本领域标准化研究工作等。

　　二、国内外热塑性塑料标准制修订情况简介

　　1 国外塑料标准制修订简况

　　由于塑料工业的发展，国际贸易特别是欧盟成立和发展，推进了 ISO组织和美国ASTM组织制修订塑料标准的速度、广度和技术深度，特别要指出的是美国塑料工业向ISO标准转化的工作自1995年后发生了实质性进展。

　　国际贸易和跨国集团公司的发展，当今世界正迅速由区域性市场向全球统一市场转化。塑料树脂按不同方法（如ISO标准和ASTM标准）测试的数据使用户难以比较和选择树脂产品，并且这种双重试验也使生产厂和用户增加成本。在这种背景下，ISO标准因其能够在全世界范围内对产品质量进行严格控制，并提出了一个相同的技术参考用于国家间的有效交流而被世界认可。ISO测试方法取代多种标准，简化了步骤，降低了费用，并促进了出口。目前大部分欧洲国家直接将ISO实验方法标准作为本国标准。日本在1995年成立了专门的委员会进行ISO试验方法标准转化为日本标准（JIS）的工作。亚洲和非洲也有许多国家开始采用ISO方法。美国是发达国家中采用ISO试验方法和向SI单位制转化最慢的国家，但近年美国也开始了向ISO标准转化的工作。

　　ISO标准和ASTM标准是基于不同单位制（公制和英制）上的标准体系，它们所规定的试样形状、试样尺寸、试样制备条件以及试验条件等有所差异，因此分别使用ISO方法和ASTM方法测定的数据不具有可比性。

　　随着塑料工业的发展，专用树脂或改性塑料已广泛应用于医疗、建材及汽车等行业。在美国，许多用户，特别是三大汽车制造企业——克莱斯勒、福特和通用公司，为某种用途选择材料时，希望得到具有可靠性与可比性的数据，这些用户已认识到，要减少原材料的消耗以及进行双重试验（分别采用ISO和ASTM标准试验）对精力和财力的消耗，唯有加快向ISO/IEC标准转化的步伐。

　　2 国内塑料标准制修订情况

　　国内塑料标准大致分为三类，基础标准（如获得单点数据和多点数据标准、塑料试样制备方法标准、通用和专用试验方法标准等）、塑料材料分类命名和试样制备与性能标准、塑料材料产品标准。我国塑料标准制修订工作的原则是积极采用国际标准和国外先进标准（塑料标准主要指ASTM标准，管材某些标准采用欧标），在采用程度上要求结合我国目前的国情在认真进行标准分析的基础上确定等同采用（IDT）、修改采用（MOD）或非等效采用（NEQ）标准，一般的基础标准要求尽可能等同采用国际标准。

　　1）基础标准

　　我国塑料试验方法标准基本上是采用ISO标准制定的，只有少数标准是采用ASTM方法。如97年12月1日发布的国家标准GB/T 16867—1997《聚苯乙烯（PS）和丙烯腈—丁二烯—苯乙烯（ABS）树脂中残留苯乙烯单体测定—气相色谱法》就是采用了ASTM D4384和ASTM D4322的技术修定的。因为目前ISO有关残留单体测定的的标准有两个，一个是ISO 4901：1985，采用化学分析方法测定，二是ISO 2561：1974，采用预沉淀气相色谱法测定。但该标准一直未修订。而ASTM早在八十年代中期就发布了采用顶空取样技术和直接溶液进样技术的气相色谱法标准，并且ISO也正在组织制定用溶液法和顶空法测定塑料/橡胶中残留单体的标准，因此修订中采用了ASTM方法。又如，PE耐环境应力开裂性能试验方法，在ISO的PE材料标准第2部分试样制备和性能测定标准中明确指出，该性能ISO没有方法，规定使用ASTM D1693方法，因此修订标准时采用了ASTM方法，并且考虑到试样制备的统一问题，试样制备等同采用了ISO规定的方法。

　　请大家关注三个重要的基础标准：

　　a）GB/T 19467《塑料 单点数据的获得和表示》 （IDT ISO 10350）系列标准，共2个部分标准；

　　 b）GB/T 17037《塑料 热塑性塑料注塑试样的制备》 （IDT ISO 294）系列标准，目前共4个部分；

　　 c）GB/T 9352《塑料 热塑性塑料压塑试样的制备》 （IDT ISO 293），目前正在修订。

　　2）塑料分类命名和试样制备与性能测定标准

　　我国塑料分类命名和试样制备与性能测定标准主要是参考相应的ISO标准制定的。根据我国国情，各标准体系修订中，基本上是修改采用（2000年以前发布的标准称为等效采用）ISO标准。根据标准体系要求，一般在一个标准号下分成两个部分，例如：

　　GB/T 1845.1《塑料 聚乙烯（PE）模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础》

　　GB/T 1845.2《塑料 聚乙烯（PE）模塑和挤出材料 第2部分：试样制备和性能测定》

　　GB/T 2546.1《塑料 聚丙烯（PP）模塑和挤出材料

　　第1部分：命名系统和分类基础》

　　GB/T 2546.2《塑料 聚丙烯（PP）模塑和挤出材料 第2部分：试样制备和性能测定》目前已经完成聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、聚苯乙烯（PS）材料两部分标准制定；超高分子量聚乙烯（PE—UHMW）、抗冲击聚苯乙烯（PS—I）、丙烯腈—丁二烯—苯乙烯（ABS）、苯乙烯—丙烯腈（SAN）第2部分标准已经完成上报待批，第1部分标准已经列入2006年标准修订项目计划。

　　一般的，在标准前言中会给出与采用标准的主要差异，例如GB/T 6594.1—1998《聚苯乙烯（PS）模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础》在前言中指出了与采用的ISO 1622—1：1994的主要差异：

　　a)为了简化国标命名，在命名中，省略了ISO 1622—1：1994可选择的说明组“热塑性塑料”和识别组中的标准号部分。

　　b)国标中，特征性能维卡软化温度和熔体质量流动速率的代号以其标称值为基础做代号，（ISO标准中是以分档代号表示），并规定了熔体质量流动速率试验方法中试样加入量及切样时间间隔。

　　以聚丙烯为例简要介绍一下两部分标准的结构和主要内容。

　　a) GB/T 2546.1中给出的一个聚丙烯材料分类命名的示例：某种聚丙烯无规共聚物（PP—R）,用于挤出排水系统用的管材（E），具有光和气候稳定性（L），其拉伸弹性模量的标称值为700Mpa（070），简支梁缺口冲击强度的标称值为20kJ/m2（00），在M条件下得到的熔体质量流动速率的标称值为0.3g/10min（003），其命名为： 规格：PP-R，EL，070-20-M003，ISO 8773 b)GB/T 2546.2规定聚丙烯材料试样制备和状态调节的方法和条件（见表2和表3）：

　　表２　　试样的注塑条件

材料 熔体温度℃ 模具温度℃

平均注射速度mm/s 保压时间s 总循环时间 s

MFR＜1.5 g/10min 255 40 200±20 40 60

1.5≤MFR＜7g/10min 230 40 200±20 40 60 MFR≥7 g/10min 200 40 200±20 40 60

注１：某些热敏性的聚丙烯模塑过程中可导致分子降解。应避免这些材料模塑后的MFR值大于原值的1.5倍。如果MFR值超过了原值的1.5倍，应降低熔体温度，每次降10℃，直至MFR值小于原值的1.5倍。应报告这种熔体温度的调整。

　 注２：应通过称量模塑件质量检查其均匀性，质量偏差不应超过模塑件质量的１％。

表３　　试样的压塑条件

材料 热压 冷却

模塑温度℃ 预热 全压 平均冷却速率 ℃／min 全压压力MPa 脱模温度℃

压力MPa 时间min 压力MPa 时间min 所有级 210 接触 5～15 5/10 5±1 15 5/10 ≤40 溢料式模具使用５MPa，不溢料式模具使用10MPa压力。

关于试样状态调节，标准规定为：“未填充的PP材料试样的状态调节应按GB/T 2918的规定进行。状态调节条件为温度23℃±2℃，时间至少40h但不超过96h。填充PP材料试样还应附加相对温度50%±10%的要求。”

　　c) GB/T 2546.2规定聚丙烯材料试样制备的方法和条件（见表4和表5）：

表4 一般性能和试验条件

性能 符号 标准 试样类型和尺寸

mm 试样制备 单位 试验条件和附加说明

　　1 流变性能

　　1.1

　　熔体质量流动速率 MFR GB/T 3682 模塑料 — g/10min 230℃/2.16kg,230℃/5kg

　　1.2 熔体体积流动速率 MVR cm3/10min 230℃/2.16kg,230℃/5kg 使用熔体密度值738.6kg/m3，计算MFRa

　　1.3 模塑收缩率 SMp GB/T