陕西检验检疫局研发罗丹明B快速检测方法

■样品前处理简便 ■检测周期短 ■检测成本低 ■方法专属性高

　　2011年春节期间，深圳、重庆等地从火锅底料中查出违法添加罗丹明B。国家工商总局、卫生部、国家质检总局、国家食品药品监督管理局等4部门随即联合发出紧急通知，要求对火锅底料中罗丹明B等进行专项检查。面对这一新的检测项目，陕西检验检疫局立即展开科研攻关，在该局技术中心食品实验室团队的协作努力下，经过三天的攻关，研发出火锅底料中罗丹明B的快速检测方法。

　　协作+克难+创新=三天时间结出硕果

　　攻关小组组长安排大家回家后继续思考，一定要研究一种简便、快捷、成本低的检测技术，发挥检测方法的最大效用。

　　2月9日，春节后上班第一天。上午8点整，技术中心主任乐爱山和食品实验室全体技术人员正讨论着如何开展火锅底料违法添加罗丹明B检测方案，并决定成立技术攻关小组。大家立即行动起来，查阅资料、购置试剂、开机调试仪器同时开展，在得知罗丹明B标准物质到货需要20多天后，大家决定先购置易于获取的分析纯罗丹明B试剂进行检测方法研究，同时联系其他单位借取罗丹明B标准物质。到中午12点，所需试剂均已到位，检测标准和文献也顺利获取，大家决定先重复已有的标准方法和文献方法，但由于实验室前处理仪器和检测仪器与标准和文献方法并不完全一致，仍需进行方法的改进和验证。大家匆匆吃完午饭，立即返回实验室开始实验研究，制样、称样、样品提取、净化、仪器检测均有条不紊的进行，到下午6点，采用两种不同方法进行的样品前处理全部完成，液相色谱和液相色谱-串联质谱仪器检测方法也建立。虽然大家归家心切，毕竟还是正月，亲人们还等待着团聚。但攻关小组决定一鼓作气完成方法的验证，到晚上9点多，检测结果出来，方法的加标回收率及重现性等指标均能满足检测要求，重复标准和文献方法获得成功，但在实验过程中大家发现，已有的检测方法对实验条件要求较高，而且操作比较复杂费时，检测成本也较高，我国大部分企业和基层检测机构并不能完全满足这些检测条件。攻关小组组长安排大家回家后继续思考，一定要研究一种简便、快捷、成本低的检测技术，发挥检测方法的最大效用。

　　方案一个又一个的提出，又一个又一个的被否定，时间一分一秒的过去，最后经过激烈的讨论，在上午10点钟形成了两种可行性较高的技术方案。

　　2月10日上午7点30分，攻关小组全体人员已开始讨论如何建立火锅底料中罗丹明B快速检测方法的可行性及技术方案，方案一个又一个的提出，又一个又一个的被否定，时间一分一秒的过去，最后经过激烈的讨论，在上午10点钟形成了两种可行性较高的技术方案。大家立刻分头行动起来，对初定的两种技术方案进行考察和验证，并根据实验过程不断的调整和改进，遇到困难大家便集体讨论解决，经过6个多小时的紧张工作，到下午5点，一种技术方案由于加标回收率不理想而被淘汰，而另一种方案仍在紧张进行，大家的心情也更加紧张，到了晚上8点，另一种方案的结果出来了，加标回收率和重现性均良好，一切顺利，大家悬着的心终于放了下来。连续两天的紧张工作让大家都成了"熊猫眼"，疲劳的身心第一次有了放松的感觉，但任务仍未完成，方法还有优化和完善的空间，方法的稳定性、准确性、对不同样品的适用性仍需要大量的验证数据，还需要进一步开展试验研究。

　　从称样到得出检测结果仅需不到40分钟的时间，与标准方法相比，能够节省检测时间和检测成本4倍以上。

　　2月11日早晨6点，实验室的灯亮了，原来是攻关小组组长孔祥宏已经开始工作了。整晚他没有休息，想着先优化昨天的技术方案，然后与标准方法进行比对试验，并通过检测不同的样品，考察方法的适用性。提取溶剂的用量、提取时间、净化条件、检测条件等的优化均紧张有序的进行，参与人员心里都明白，一定要尽量保证方法的快速、准确、经济。通过四个多小时的奋战，到中午12点，方法优化完成，快速检测方案基本定型。匆匆吃过午饭，全体人员又立即投入到快速检测方法与标准方法平行进行样品加标回收率实验和样品检测实验，当加标回收率结果和阳性样品检测结果与标准方法无显著差别，而且该快速方法从称样到得出检测结果仅需不到40分钟的时间，与标准方法相比，能够节省检测时间和检测成本4倍以上。

　　科技攻关：创造安全饮食环境

　　罗丹明B又称若丹明B、玫瑰红、花粉红等，英文名称为RhodamineB，是一种人工合成的工业染料，主要用于纺织品、皮革制品、木制品、有色玻璃等的染色，与苏丹红一样对人体具有致癌作用，2008年被列入第一批食品中可能违法添加的非食用物质黑名单。但由于罗丹明B具有价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点，常被不法商贩用作替代食品添加剂的着色剂，目前经动物实验发现，罗丹明B会导致肿瘤的发生，被证实是一种致癌物质，长期食用被罗丹明B污染的食品，会严重危害人体健康。

　　火锅对于喜欢吃辣的陕西老百姓来说是家常便饭，但陕西却没有一家检测机构能够快速准确地开展火锅底料中罗丹明B这一检测项目。为给三秦父老提供一个安全的饮食环境，有效应对火锅底料中罗丹明B的检测任务，陕西检验检疫局在春节后上班第一天就安排技术中心食品实验室进行检测技术攻关。

　　为尽快研发出检测方法，该局技术中心食品实验室立即组建检测技术攻关小组，由业务能力强的食品检测学科带头人孔祥宏博士担任攻关小组组长。由何强、邹阳等一批年轻有为的技术人员具体负责，一场紧张而激烈的科研攻关大战有条不紊的展开。

　　由于标准物质购置周期时间较长，而又没有相关检测经验，攻关小组决定先购置分析纯的罗丹明B试剂进行方法的初步研究，然后从其他单位借取罗丹明B标准物质。检测方法研究首先从重复已有的标准方法和文献方法开始，但研究人员着眼于我国生产企业和食品安全基层监管机构的条件和需求，目标定在要创建快速、简便的检测方法，能够广泛应用于生产一线、执法一线的方法，要能发挥检测方法的最大效益，为维护人们的饮食安全提供有效的技术服务。

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　　3天时间，处理样品100多批次，获取300多个数据，筛选建立了火锅底料中罗丹明B的高效液相色谱快速检测技术，并建立了罗丹明B的超高效液相-串联质谱确证技术，方法检测低限达到0.005mg/kg，完全能够满足检测要求。

　　建立的快速检测技术与SN/T 2430-2010《进出口食品中罗丹明B的检测方法》相比，具有样品前处理简便、检测周期短、检测成本低、方法专属性高等特点，更能够适应大批量样品的快速检测，而且该方法对辣椒、豆瓣酱等样品也具有良好的适用性，使陕西检验检疫局技术中心的检测能力再一次得到提升。