食品的卫生质量和安全性因关系到每一个消费者的健康和利益而受到党和国家的高度重视。50年来为了保障食品卫生安全,我国相继颁布了一系列食品卫生的法规和标准,食品卫生理化检验是其重要的组成部分,它的发展和完善伴随着新中国的成长而不断发展,它的水平的高低与我国国民经济、食品工业的发展休戚相关。近半个世纪以来,国际间的食品贸易迅速增长,食品的安全性成为国与国之间公平贸易的重要条件之一,因此要改善和保证食品的安全就必须建立一套完整的法规和标准体系以及与之相应的食品卫生检验方法。50年来我国的食品卫生理化检验从无到有,从简单到复杂,从低水平到高水平经历了几个发展阶段。
1959以前 新中国成立后,党和政府十分重视食品卫生的安全,先后颁布了一系列有关食品卫生的法规文件以保障饮食卫生安全。在当时我国还没有统一的食品理化检验方法,各地卫生防疫部门根据自己的条件制定了饮食卫生检验方法。由于各地的条件不同因而制定的检验项目各异,其中河北、山东、湖南等地的检验的项目和种类在当时都是比较完善的,如河北省卫生防疫站1957年编写的《饮食品卫生检验》(理化学部分)共13章已包括了化学分析基础、一般检验法和常见的饮食品检验(乳与乳制品、肉与肉制品、鲜鱼及咸鱼、蛋与蛋制品、调味品、糖与糖制品、植物油、酒、谷类及谷粉类、冷饮类、罐头食品、食品中毒)。其中一般检验方法包括一般检验概述及食品采样、比重、水分和总固体的测定,灰分、脂肪、蛋白质、还原糖及蔗糖、糖精、防腐剂、重金属及砷的测定,重金属有铅、铜、锑、锡,其中铅的测定方法是采用硫化钠沉淀法。理化检验无仪器分析方法。
为了统一全国食品卫生理化检验方法,1959年卫生部药品生物制品检定所根据全国各地卫生防疫站编写的饮食品检验方法,经过认真的讨论和筛选,编写了《食品卫生检验方法》(初稿)油印本,供全国食品理化检验人员使用,也是各地培训理化检验人员的教材。虽然卫生部没有正式颁布此稿,但在当时已使食品理化检验从分散走向统一,为以后的统一方法打下基础。本版共有11章(包括一般检验法、乳与乳制品、肉与肉制品、鲜鱼及咸鱼、蛋与蛋制品、油脂、酒、冷饮类、罐头食品、调味品、蜂蜜检验),35节,109个检验方法,无仪器分析方法。其中一般检验方法包括比重、水分、灰分、脂肪、蛋白质、糖、淀粉、糊精、防腐剂、糖精、重金属、砷、人工合成色素的测定。重金属有铅、铜、锡,其中铅的测定方法是采用双硫腙比色法。
1964年卫生部卫生防疫司委托卫生部药品生物制品检定所编写《食品卫生检验方法(理化部分)》(初稿)(一),并于当年邀请部分省市卫生防疫站和轻工、商业、外贸等有关人员进行讨论修改,印发至有条件的检验机构做进一步的研究,在总结经验的基础上提出充实的修改意见,以便在以后修订颁布。本版共有15章,38节,94个测定方法(包括一般检验法,防腐剂、甜味剂、着色剂、微量金属、谷物及谷物制品、乳与乳制品、肉与肉制品、鲜鱼及咸鱼、蛋与蛋制品、酒、冷饮类、罐头、食用油脂、调味料检验)。其中一般检验法包括比重、水分、灰分、脂肪、蛋白质、糖的测定方法。本版与1959年版相比去除了蜂蜜一章,将防腐剂(苯甲酸、亚硫酸、硼酸、对羟基苯甲酸丁酯、水杨酸、乙萘酚)、甜味剂(糖精、环己基氨基磺酸钠、甘精、P-400)、食用色素(胭脂红、苋菜红、靛蓝、柠檬黄、苏丹黄)单独列为章,增加了谷物及谷物制品。微量金属包括铅、砷、铜、锡,在元素的测定中,除了目视比色外增加了滤光片以增加测定的精度。在当时的卫生标准中除酒中铅的标准为1mg/kg外,其它标准中铅含量均在2mg/kg以上。
七十年代国家十分重视食品卫生工作,成立了中国医学科学院食品卫生检验所,全面负责食品卫生检验方法的起草工作。为了便于理化检验工作的深入开展,提高人员的操作水平,由中国医学科学院食品卫生检验所牵头,成立了理化检验方法协作组,包括中国医学科学院卫生研究所、北京、天津、上海、江苏、广东等卫生防疫站,将64年颁布的检验方法补充、修改,写成《食品卫生检验方法(理化部分)》作为食品卫生标准中有关指标的检验方法。该版于1978年8月由卫生部正式颁布,技术标准出版社出版。本版有19章,38节,105个分析方法和附录,要包括总则、一般检验法、有害元素、农药、黄曲霉毒素B1、3,4-苯并芘、添加剂、粮食、食用植物油、蔬菜和水果、调味品、肉与肉制品、水产品、乳与乳制品、蛋与蛋制品、酒、冷饮食品、豆制品及酱腌菜、仪器分析法。一般成分分析法包括比重、水分、灰分、脂肪、蛋白质、糖。有害元素有砷、铅、铜、锡、锌、镉、汞、硒、氟。本版和64年版比较不仅测定的项目大大增加,污染物和添加剂范围扩大,增加了霉菌毒素、农药残留、3,4-苯并芘,而且大量采用仪器分析方法。在有害元素、农药残留、黄曲霉毒素B1、3,4-苯并芘、食品添加剂、粮食、食用植物油等测定方法中使用原子吸收分光光度法,气相色谱法、荧光分光光度法等现代分析方法。有害元素全部采用分光光度比色分析方法,其中镉的第二法为原子吸收分光光度法,汞的第一法为冷原子吸收法,硒为荧光分光光度法,氟第二法为氟离子选择电极法,气相色谱法主要用于测定粮食中的农药。添加剂包括甜味剂(糖精钠),防腐剂(苯甲酸及苯甲酸钠,山梨酸及山梨酸钾,硼酸、硼砂,水杨酸),抗氧化剂(BHA、BHT),发色剂(亚硝酸盐,硝酸盐),漂白剂(亚硫酸盐),着色剂(胭脂红、苋菜红、靛蓝、柠檬黄)。共有41项仪器分析方法引入食品卫生理化分析方法中,大大提高了分析的精确度和准确度,提高了分析效率,使理化检验有了质的变化。为了保证分析结果的准确性和准确的表述方法,附录中增加了实验数据统计处理,规定了实验数据处理,实验结果的处理及实验结果标示的一般原则。本书的出版正值我国的改革开放初期,它不仅加速了我国的食品工业和食品的进出口贸易蓬勃发展,切实保障了消费者的健康,而且促进了我国的食品卫生理化检验工作发展,使食品理化检验开始走向规范化,全国食品卫生理化工作者都以此为标准,迅速开展理化检验工作,各级卫生防疫站及轻工、商业等食品检验以本书培训理化检验人员,使全国的食品理化检验工作水平大大提高。同时我国对外有了公开的检验方法,为我国进出口贸易检验提供了检验手段。
八十年代初期我国的改革开始进入法制化阶段,为使食品卫生检验方法(理化部分)上升为国家标准,1982年卫生部委托医科院食品卫生检验所负责调查、修改食品卫生检验方法(理化部分)(78版)。为此,食品卫生检验所于1982年3月派人到北京、天津、上海、江苏、山东、陕西、四川、湖北、广东、辽宁、吉林、黑龙江省市卫生防疫站征求意见,确定修改意见。同年8月在山东泰安召开修改食品卫生标准(理化部分)会议,为了加强会议组织领导,会前成立了由医科院食品卫生检验所、北京、天津、上海、山东、江苏、广东、湖南、安徽省防疫站及上海乳肉管理所等13个单位组成的领导小组,成立了理化检验方法编委会。会议对上版检验方法进行不同程度的修改和更新,删去了第4章第2节的有机磷农药酶化学比色法,第19章的仪器分析,增加了罐头、容器包装、糕点和糖果、食糖4章,各章增加了原子吸收、气相色谱、电位滴定等仪器分析方法,并增加检验项目48项,把各项修订任务落实到各单位。1983年《食品卫生法(试行)》实施后,国家的食品卫生工作进入了法制化管理,《食品卫生法(试行)》明确规定,食品必须符合食品卫生标准,因此需制定相应的检验方法以满足监督执法的需要。根据《食品卫生法(试行)》的有关规定,国家成立了卫生部食品卫生监督检验所,负责食品卫生标准的起草和管理。1983年11月为了保证《食品卫生检验方法(理化部分)》的质量,统一书写格式,卫生部食检所邀请北京市、上海市、天津市、江苏省、湖南省、吉林省、广东省、辽宁省卫生防疫站及上海市食检所、四川医学院、四川卫生管理干部学院12个单位23位代表在北京对检验方法初稿进行讨论、审查,确立为标准方法后按国家标准的要求编写格式书写定稿。按照国家技术监督局有关规定每一个测定项目和每一种食品都自成一个标准,去掉了原书中的“章”,“节”的编写格式,也删去罐头、糖果检验方法。会后将修改的检验方法稿返回参加编审单位,进一步审查和验证,会议同时决定1985年出版《食品卫生检验方法(理化部分)》注解。1984年5月卫生部食检所将返回的稿件装订成册,经食品标委会提出,卫生部于1985年5月正式发布,12月实施,国家标准编号为GB 5009,中国标准出版社出版,全书共有74个标准编号,152个测定方法,包括:
GB 5009.1 食品卫生检验方法 理化部分 总则
GB 5009.2 食品的比重测定方法
GB 5009.3 食品中水分的测定方法
GB 5009.4 食品中灰分的测定方法
GB 5009.5 食品中蛋白质的测定方法
GB 5009.6 食品中脂肪的测定方法
GB 5009.7 食品中还原糖的测定方法
GB 5009.8 食品中蔗糖的测定方法
GB 5009.9 食品中淀粉的测定方法
GB 5009.10 食品中粗纤维的测定方法
GB 5009.11 食品中总砷的测定方法
GB 5009.12 食品中铅的测定方法
GB 5009.13 食品中铜的测定方法
GB 5009.14 食品中锌的测定方法
GB 5009.15 食品中镉的测定方法
GB 5009.16 食品中锡的测定方法
GB 5009.17 食品中总汞的测定方法
GB 5009.18 食品中氟的测定方法
GB 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
GB 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定方法
GB 5009.21 粮、油、菜中西维因残留量的测定方法
GB 5009.22 食品中黄曲霉毒素B1的测定方法
GB 5009.23 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定方法
GB 5009.24 食品中黄曲霉毒素M1、B1的测定方法
GB 5009.25 食品中杂色曲霉素的测定方法
GB 5009.26 食品中N-亚硝胺类的测定方法
GB 5009.27 食品中苯并(a)芘的测定方法
GB 5009.28 食品中糖精钠的测定方法
GB 5009.29 食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法
GB 5009.30 食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法
GB 5009.32 油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定方法
GB 5009.33 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法
GB 5009.34 食品中亚硫酸盐的测定方法
GB 5009.35 食品中着色剂的测定方法
GB 5009.36 粮食卫生标准的分析方法
GB 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法
GB 5009.38 蔬菜、水果卫生标准的分析方法
GB 5009.39 酱油卫生标准的分析方法
GB 5009.40 酱卫生标准的分析方法
GB 5009.41 食醋卫生标准的分析方法
GB 5009.42 食盐卫生标准的分析方法
GB 5009.43 味精卫生标准的分析方法
GB 5009.44 肉与肉制品卫生标准的分析方法
GB 5009.45 水产品卫生标准的分析方法
GB 5009.46 乳与乳制品卫生标准的分析方法
GB 5009.47 蛋与蛋制品卫生标准的分析方法
GB 5009.48 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法
GB 5009.49 发酵酒卫生标准的分析方法
GB 5009.50 冷饮食品卫生标准的分析方法
GB 5009.51 非发酵性豆制品及面筋卫生标准的分析方法
GB 5009.52 发酵性豆制品卫生标准的分析方法
GB 5009.53 淀粉类制品卫生标准的分析方法
GB 5009.54 酱腌菜卫生标准的分析方法
GB 5009.55 食糖卫生标准的分析方法
GB 5009.56 糕点卫生标准的分析方法
GB 5009.57 茶叶卫生标准的分析方法
GB 5009.58 食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法
GB 3560 食品包装用聚丙烯树脂卫生标准的分析方法
GB 5009.59 食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法
GB 5009.60 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法
GB 5009.61 食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法
GB 3561 食品包装用纸卫生标准的分析方法
GB 5009.62 陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法
GB 3562 铝制食具容器卫生标准的分析方法
GB 5009.63 搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法
GB 5009.64 食品用橡胶垫片(圈)卫生标准的分析方法
GB 5009.65 食品用高压锅密封圈卫生标准的分析方法
GB 5009.66 橡胶奶嘴卫生标准的分析方法
GB 5009.67 食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法
GB 5009.68 食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法
GB 5009.69 食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法
GB 5009.70 食品容器内壁聚酰胺环氧树脂涂料卫生标准的分析方法
GB 4615 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法
本版有仪器分析方法64个(分光光度法41个,原子吸收分光光度法6个,冷原子吸收法1个,电化学法3个,气相色谱法11个,气相色谱—质谱法1个,荧光分光光度法1个)其中变化最大的是增加了17个包装材料分析方法。GB 5009的颁布、实施标志着我国食品卫生理化检验工作进入了法制化管理。自《中华人民共和国食品卫生法(试行)》颁布以来,食品卫生工作有了明确的法律依据,食品卫生质量有了明显改善和提高。《食品卫生检验方法.理化部分》的实施是执行《食品卫生法(试行)》,进行监督检测不可缺少的技术手段,也是食品生产企业控制产品质量的重要部分。在实际操作中,对标准方法中所列各项目如何正确理解,准确运用,是关系到能否正确执行《食品卫生法(试行)》的一个关键性问题。因此如何贯彻实施《食品卫生检验方法.理化部分》是食品卫生的重要工作,卫生部食品卫生监督检验所负责组织国内部分省市从事食品卫生理化检验工作多年的有关同志,编辑了《食品卫生检验方法(理化部分)注解》(以下简称《注解》),《注解》对GB 5009标准方法内容作了全面系统的注解,对标准方法所列项目的检验目的、意义、被测物质的来源及本底值,卫生学意义和卫生学判定标准作了介绍,对各项检验方法的原理,反应机制和化学反应式操作步骤的关键问题及注意事项作了详细的注解,《注解》的参考方法引入了液相色谱分析方法。这本《注解》的出版,帮助广大的食品卫生理化检验工作者准确使用GB 5009,促进了《食品卫生法(试行)》的有关规定的贯彻。
经过近十年的努力,中华人民共和国国家标准GB 5009《食品卫生检验方法.理化部分》96年版,于1994年完成报批稿,当年经食品标准委员会通过,1996年卫生部批准颁布,为建国以来第四版本。
按照国家的有关规定,《食品卫生检验方法.理化部分》85年版颁布以后,卫生部食检所便着手准备下一版的修订工作。1987年成立了理化检验方法课题组,并于当年十月在北京召开了全国食品卫生理化工作会议,确定了本版修订的工作安排。1988年3月成立了“食品卫生检验方法编审委员会”,聘请卫生部食检所、中国预防医学科学院营卫所、北京、天津、上海、辽宁、江苏、浙江、湖南、广东、河北、山东、山西等省市卫生防疫站、食检所以及华西医科大学的19位长期从事食品卫生理化检验工作的专家。于1989年召开了“食品卫生理化检验方法编审委员会”预审会,负责本版技术审定工作。
“85版”颁布实施以来,各地,各部门在贯彻实施GB 5009《食品卫生检验方法.理化部分》过程中,提出许多质疑及改进意见。课题组在充分整理和筛选的基础上,为把这一版做的更好,于1991年再度向全国200多家单位发文征求意见。在充分调查的基础上,组织大量的人员反复验证提出的修改意见,对本版不足之处进行修改,形成初稿。1994年4月课题组邀请全国各地专家22人,对GB 5009初稿进行预审,会上专家们对本版提出了许多修改补充意见。课题组再次对本版修订后于1994年5月上报食品卫生标准分委会进行审定,标委会委员对检验方法提出了修改意见,课题组根据会议纪要又进行修改。于1996年上报卫生部批准,同年颁布实施。“96版”的修订工作是在广泛征求意见的基础上,经过专家的多次审查和课题组全体工作人员不懈的努力而完成的。
“96版”与“85版”编号上有所不同,编号的格式有变化。“85版”有国家标准编号的分析方法74个,涉及单一物质的测定方法153项。“96版”有标准编号72项,单一物质的测定方法165项。在原153项测定方法中,删除5项,合并3项,增加20项,对其中内容做较多改进的23项,内容基本不变的122项。修改内容作如下基本说明:
(一) GB 5009.2~10,由于卫生部与国家技术监督局协调问题,这次2~10方法修订未重新编号,维持“85版”。
(二) 全部文字格式按GB 1.1~1.4要求,增加了主题内容与适用范围;增加了“术语”和“引用标准”;使用计量单位一律改用国际单位制计量单位(除极个别国际单位制中未有单位以外);方法中新涉及的试剂的排列顺序均依据GB 1.4要求重新进行排序;增加了“最低检出浓度”或“检出限”;增加了“结果的表述形式”;增加了“允许差”。
(三) 删除了GB 4615.84《聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量的测定方法》,将其内容并入GB 5009.67中。
删除了GB 3561《食品包装内原纸卫生标准的分析方法》,该方法已于1989年重新修订,增加了微生物测定方法,不再列入5009中。将GB3560《食品包装用聚丙烯树脂卫生标准分析方法》改为GB 5009.71,将GB 3562《铝制食具容器卫生标准分析方法》改为GB 5009.72。将GB 5009.31《油脂中BHT的测定方法》并入GB 5009.30《食品中BHA.BHT的测定方法》。
(四)现代分析技术的应用
仪器分析法的应用 “96版”将8个方法的第一法改为仪器分析方法。Pb、Cu、Cd原子吸收分光光度法为第一法。食用色素、糖精、西维因液相色谱法为第一法。BHT、山梨酸、苯甲酸气相色谱法为第一法。
将生物分析方法列入GB 5009 GB 5009.22黄曲霉毒素B1的检测方法中引入了ELISA方法,为第二法。ELISA法为当今分析领域最前沿技术,本次修订增加此方法,一是为提高测定黄曲霉毒素B1的灵敏度,其最低检测浓度达0.01μg/kg。由于国际上对黄曲霉毒素B1毒性的进一步认识,发达国家对黄曲霉毒素B1的限制提高,卫生标准相应变化,我国也着手降低现行标准中黄曲霉毒素B1的含量,因此必须建立灵敏度更高的检验方法,ELISA方法就是在这种背景下产生的。二是把成熟的生物技术引入本书增加分析方法的多元化,与国际惯例相一致,本方法的引入也为将来建立更多生物检测方法打下了基础。
自1964年卫生部卫生防疫司印发《食品卫生检验方法(初稿)(一).理化部分》以来,食品卫生理化检验方法不断改进、补充和完善,经历了4个版本三代人,高鹤鹃、张之芬、张临夏、王淮洲、胡文鹃、王绪卿、苏德昭、杨惠芬、杨组英、魏润蕴、李明元、沈文、许克诚、吴述秀、沈小婉、戴莹、丁家华、冯全珍、刘国钧、吕澳生、毛显林、向良迪、翟永信、张洪祥等同志对理化检验方法作出了重要的贡献,特别是高鹤鹃同志建国以来长期主持食品理化检验工作,食品卫生理化检验凝聚了他们辛勤的劳动。
在这十年里,我国食品工业发展迅速,为满足食品工业的需要,食品中使用不同种类和数量的食品添加剂、维生素、微量元素等原料,国家也相应制定了一系列卫生标准以保障消费者的健康。为满足卫生监督的需要,除GB 5009以外,近十年国家还颁布了其它食品理化检验方法,为方便广大读者使用和今后修订工作,扩大其影响,1997年卫生部食品卫生监督检验所将1997年我国颁布的食品卫生理化检验方法收集编写了《食品卫生标准使用手册.理化检验分册》。本书包含两个方面的内容,一是96新版GB 5009;二是近十年来其它编号的食品卫生检验标准方法(87个分析方法),占本书1/2强。此书主要包括食物的一般成分,金属污染物、维生素、微量元素、放射性物质、食品包装材料、食品添加剂、农药残留、霉菌毒素、放射性物质、稀土、抗菌素等的分析方法,基本上包含了现行的食品卫生理化检验方法。从分析手段看,基本包括了现代分析仪器,可以说是食品卫生理化检验大全,是食品卫生质检部门,食品生产企业等单位不可缺少的工具书。
50年来,我国的食品卫生理化检验工作在党的领导下,经过几代人的不懈努力,制定了较完善的分析方法,使食品卫生理化检验水平得到了长足的发展,基本满足了我国食品卫生监督检验的要求,为保障我国消费者健康作出了贡献。50年来我们的分析手段从简单的目视比色发展到今天使用原子吸收、气相色谱、液相色谱、荧光分光光度计、紫外分光光度计、质谱、红外、毛细管电泳仪等现代分析仪器;从一般定性分析发展到能对100多种物质的定性、定量分析,初步发展了对未知物的鉴别;从一般成分分析到对杂质的分析,紧跟着世界前进的步伐。同时食品卫生理化检验方法也造就了一大批人才,使我国的食品卫生理化检验水平上升到新的水平。GB 5009颁布以来,卫生部食检所、中国预防医学科学院营卫所、上海、北京、广东、四川等省市的卫生防疫站先后多次参加WHO的质控样品考核,取得满意的结果,使WHO接受了我国的食品理化测定结果,实践证明我国的食品卫生理化检验方法具有一定的水平。但我们也清醒地认识到,理化检验工作任重道远,与国际先进水平相比还有差距,我们这一代的任务还很重。虽然我国的食品卫生检验工作经过50年的建设已初具规模,在全国形成了食品卫生检验网,保障了我国人民的饮食卫生安全,但最近几年国内外发生的一系列突发事件,向食品卫生检验工作发起了严峻的挑战。今年比利时发生的二英事件在全球造成的恐慌我们仍记忆犹新,它产生的余波还未消失,法国葡萄酒又掀起波澜,虽然我国政府及时采取强有利的措施,保护消费者健康,但未能从根本上解决问题,我们还不能测定食品中的二英及其它一些未知污染物。在国内发生的‘毒猪油’事件,保健食品中违禁药物事件,我国近海大面积赤潮污染海洋生物及大量的农药中毒,促使我们理化检验工作必须发生改变,仅仅能分析卫生标准所列指标远远不够,我们还需从已知物的测定发展到未知物的鉴定和具备对突发事件快速反应的能力。
环境的污染和恶化随时都可能迁移到食物中,再加上乱用药物激素及农药等多种违规操作,使食品卫生理化检验复杂化,同时科学的发展使科学家对传统的危害物质有了新的认识,只有建立了十分完善的检验方法,才能实施科学的标准。现代食品分析要求我们不仅要对已知物分析浓度越来越微量,而且需要对未知物的鉴别能力,对一些突发事件应有快速准确的应对措施,我国的食品理化检验和国家的经济建设一样正处于蓬勃发展时期,历史赋予我们新的机遇和使命,我们即将迈入21世纪,我们将努力发展我国的食品卫生理化检验方法,使之满足保证消费者日益提高的食品安全要求的需要。
由于收集的资料有限,文中所述可能有误,望读者批评指正。感谢张临夏老师的指正。
参考文献
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10 中华人民共和国卫生部.食品卫生检验方法(理化部分).1979
11 中华人民共和国卫生部.食品卫生检验方法(理化部分).1979
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